3.1 장치·기구
GCES 05501.4aDW-유기인계농약-고상추출-기체크로마토그래피-a1원문 표제 단서: 기체크로마토그래프 · 장치절
- 검출기
- 질소-인 검출기 (NPD, nitrogen phosphorus detector)
- 칼럼
- GC-5 · USP G27
HP-5 (cross-linked 5 % phenylmethylsilicone
안지름 0.32 mm · 길이 30 m
- 칼럼온도
- 70 ℃ 2 min → 15 ℃/min 200 ℃ → 10 ℃/min 250 ℃ 3 min → 10 ℃/min 280 ℃ 5 min
- 유량
- 1.5 mL/분
- 막두께
- 0.25 μm 필름두께
- 칼럼_대안
- 또는 이와 동등한 컬럼
- 칼럼_규정범위
- 3.1.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ∼ 0.35 mm, 필름두께 0.1 μm ∼ 0.50 μm, 길이 15 m ∼ 60 m의 cross-linked methylsilicone (DB-1, HP-1 등) 또는 cross-linked 5 % phenylmethylsilicone (DB-5, HP-5 등) 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세 관으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다.
- 분획비
- 분획비 5:1
- 주입구온도
- 주입구 온도 250 ℃
- 검출기온도
- 검출기 온도 290 ℃
동일 규격 권장 · GC는 칼럼 규격을 원문 그대로 두는 것을 권합니다. 캐필러리는 고정상과 규격(길이·안지름·막두께)이 함께 시험법을 이루기 때문에, 치수를 바꾸면 머무름과 분리가 직접 달라집니다. 같은 고정상의 동등 제품을 원문과 같은 규격으로 고르십시오.
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다. 기울기 프로파일·압력·용매 소모량은 이 조건의 값이지만, 화합물 정보를 넘기지 않으므로 머무름 시간과 분리도는 예시값입니다.
고시 원문 보기 (축자)
3.1 기체크로마토그래프 3.1.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ∼ 0.35 mm, 필름두께 0.1 μm ∼ 0.50 μm, 길이 15 m ∼ 60 m의 cross-linked methylsilicone (DB-1, HP-1 등) 또는 cross-linked 5 % phenylmethylsilicone (DB-5, HP-5 등) 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세 관으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다. 3.1.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨 (또는 질소)을 사용하며 유량은 0.5 mL/min ∼ 4 mL/min, 시료도입부 온도는 200 ℃ ∼ 250 ℃, 컬럼온도는 40 ℃ ∼ 280 ℃로 사용한다. 3.1.3 질소-인 검출기 질소-인 검출기 (NPD, nitrogen phosphorus detector)는 질소나 인이 불꽃 또는 열에서 생성된 이온이 루비듐염과 반응하여 전자를 전달하며 이 때 흐르는 전자가 포착되어 전 류의 흐름으로 바꾸어 측정하는 방법으로 유기인화합물 및 유기질소화합물을 선택적으 로 검출할 수 있다. 3.1.4 기체크로마토그래프의 조건은 표 2와 같이 수행할 수 있다. 표 2. 유기인계농약의 기체크로마토그래피 실험조건 (예) 항 목 조 건 컬럼 HP-5 (cross-linked 5 % phenylmethylsilicone, 30 m 길이 x 0.32 mm 안지름 x 0.25 μm 필름두께) 운반기체(유속) 질소 (1.5 mL/min) 또는 이와 동등한 컬럼 분획비 5:1 주입구 온도 250 ℃ 검출기 온도 290 ℃ 오븐온도 초기온도 초기시간 승온속도 최종온도 시간 (℃) (min) (℃/min) (℃) (min) 70 2 15 200 - 10 250 3 10 280 5
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.
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