어류 시료 중 유기염소계농약류 동시 시험기준-HRGC, LRMS

3.6     기체크로마토그래프/질량분석계
3.6.1   기체크로마토그래프
기체크로마토그래프 (GC, gas chromatograph)는 모세관 컬럼(capillary column)이 장
착된 분할(split) 또는 비분할(splitless)과 컬럼 내(on-column) 주입 그리고 일정온도의
유지 및 설정 기능이 내재된 것을 사용하여야 한다.
3.6.2   모세관 컬럼
모든 대상물질이 적절하게 분리 가능한 모세관 컬럼(capillary column)을 분석목적에
따라 선정하여 사용한다.
3.6.3   질량분석기
70 eV의 전자에너지를 이용하여 1초 미만의 스캔 싸이클 타임(scan cycle time)으로
35 amu ∼ 500 amu까지 메스 스캐닝(mass scanning)이 가능한 전자이온화방식 (EI)의
것을 사용한다.

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.

표 5. 유기염소계 농약류 분석을 위한 기체크로마토그래프/질량분석계의 기기조건
기기분석조건
․ 컬럼       Ultra-2 (Cross-linked 5 % Phenylmethylsilicon,
30 m x 0.2 mm I.D x 0.33 μm, film thickness)
기 체 크 ․ 운반기체      He (99.9999 %) at 1.0 mL/min
로 마 토 ․ 주입부 온도    260°C
그래프 ․ 주입방식        Splitless (purge on at 0.5 min)
․ 승온조건      50 °C (0.3min) → (20 °C/min) → 200 °C
→ (2.5 °C/min) → 280 °C (1 min)
․ 연결부 온도    280 °C
․ 이온화 방식    Electron impact (EI)
․ 이온화 전압    70 eV
․ 이온원 온도    230 °C
․ 검출기 형식    Quadrupole
․ 검출방식      SIM mode
시간(min) 선택이온, m/z
5.0      (284, 286, 249, 188, 160)
질량분                      18.0 (272, 274, 100, 263, 293, 91)
석기                       22.0 (353, 355, 263, 115, 185, 387)
․선택이온모니터링          23.8 (373, 375, 272, 246, 76, 318)
(SIM)             24.7 (373, 375, 272, 409, 407, 272, 212, 106)
25.9 (79, 318, 176, 263, 265. 277, 235, 237, 165)
27.4 (263, 317, 345, 235, 237, 165, 409,
407, 272)
30.3 (235, 237, 165)
35.0 (272, 274, 237)

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.