3.6 장치·기구
GC질량분석 검출ES 07551.1cSL-벤조-a-피렌-기체크로마토그래피-질량분석법-a1원문 표제 단서: 기체크로마토그래프 · 장치절
- 칼럼
- GC-5 · USP G27
Ultra-2 (Cross-linked 5 % phenylmethylsilicon
안지름 0.2 mm · 길이 30 m
- 칼럼온도
- 초기온도 70 ℃ 4 min, 승온속도 10.0 ℃/min, 최종온도 300 ℃ 10 min
- 유량
- 1 mL/분
- 막두께
- 0.33µm 필름두께
- 칼럼_대안
- 100 m의 DB-1, DB-5 및 DB-608 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으로
- 칼럼_규정범위
- 3.6.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ~ 0.53 mm, 필름두께 0.1 µm ~ 3.0 µm, 길이 15 m ~ 100 m의 DB-1, DB-5 및 DB-608 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다.
- 운반기체_규정
- 3.6.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨 또는 질소로서 유량은 0.5 mL/min ~ 5 mL/min, 시료도입부 온도는 200 ℃ ~ 300 ℃, 컬럼온도는 50 ℃ ~300 ℃ 로 사용한다.
- 분획비
- 분획비 1/10
- 주입구온도
- 주입구온도 260 ℃
- 전달선온도
- 전달선 온도 300 ℃
질량분석(MS) 조건 보기 (1항목)
- 이온화
- 3.7.1 질량분석기(mass spectrometer)는 70 eV의 전자에너지를 이용하여 1초 미만의 스캔 싸이클 타임(scan cycle time)으로 35 amu - 500 amu까지 매스 스캐닝(mass scanning)이 가능한 전자 충격 이온화방식(EI)의 것을 사용한다.
동일 규격 권장 · GC는 칼럼 규격을 원문 그대로 두는 것을 권합니다. 캐필러리는 고정상과 규격(길이·안지름·막두께)이 함께 시험법을 이루기 때문에, 치수를 바꾸면 머무름과 분리가 직접 달라집니다. 같은 고정상의 동등 제품을 원문과 같은 규격으로 고르십시오.
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다. 기울기 프로파일·압력·용매 소모량은 이 조건의 값이지만, 화합물 정보를 넘기지 않으므로 머무름 시간과 분리도는 예시값입니다.
고시 원문 보기 (축자)
3.6 기체크로마토그래프 3.6.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ~ 0.53 mm, 필름두께 0.1 µm ~ 3.0 µm, 길이 15 m ~ 100 m의 DB-1, DB-5 및 DB-608 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다. 3.6.2 운반기체는 부피백분율 99.999 % 이상의 헬륨 또는 질소로서 유량은 0.5 mL/min ~ 5 mL/min, 시료도입부 온도는 200 ℃ ~ 300 ℃, 컬럼온도는 50 ℃ ~300 ℃ 로 사용한다. 3.6.3 기체 그로마토그래프의 분석은 표 1과 같이 수행할 수 있다. 3.7 질량분석기(mass spectrometer) 3.7.1 질량분석기(mass spectrometer)는 70 eV의 전자에너지를 이용하여 1초 미만의 스캔 싸이클 타임(scan cycle time)으로 35 amu - 500 amu까지 매스 스캐닝(mass scanning)이 가능한 전자 충격 이온화방식(EI)의 것을 사용한다. 3.7.2 질량분석기는 자기장형(magnetic sector), 사중극자형(quadrupole) 및 이온트랩 형(ion trap) 등의 성능을 가진 것을 사용한다. 표 1. 벤조(a)피렌의 기체크로마토그래피 기기분석 조건의 예 항 목 조 건 컬럼 Ultra-2 (Cross-linked 5 % phenylmethylsilicon, 30m 길이 x 0.2mm 내경 x 0.33µm 필름두께) 운반기체 (유속) 헬륨 (1.0 mL/min) 분획비 1/10 주입구온도 260 ℃ 전달선 온도 300 ℃ 오븐온도 초기온도 초기시간 승온속도 최종온도 최종시간 (℃) (min) (℃/min) (℃) (min) 70 4 10.0 300 10
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.
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