3.1 장치·기구
GCES 07601.2aSL-벤젠-톨루엔-에틸벤젠-크실렌-퍼지-트랩-기체크로마토그래피-a1원문 표제 단서: 퍼지-트랩장치 · 장치절
- 검출기
- 불꽃이온화검출기(FID, flame ionization detector)
- 칼럼
- GC-5 · USP G27
Ultra-2(Cross-linked 5 % phenylmethylsilicon
안지름 0.2 mm · 길이 25 m
- 칼럼온도
- 초기온도 35 ℃ 7 min, 5.0 ℃/min 50 ℃, 10.0 ℃/min 150 ℃
- 유량
- 1 mL/분
- 막두께
- 0.33 µm 필름두께
- 칼럼_대안
- ～ 60 m의 DB-1, DB-5 및 DB-624 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으
- 칼럼_규정범위
- 3.2.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 µm ～ 0.50 µm, 길이 15 m ～ 60 m의 DB-1, DB-5 및 DB-624 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으 로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다.
- 트랩종류
- 3.1.3 트랩의 종류 Tenax, Carbopack, OV-1/Tenax/SiLicageL/CharcoaL 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것을 사용한다.
- 퍼지트랩_퍼지유속
- 퍼지유속 (피지기체) 40 mL/min(He)
- 퍼지트랩_탈착유속
- 탈착유속(탈착기체) 20 mL/min(He)
- 퍼지트랩_크라이오제닉
- 크라이오제닉 -150 ℃
동일 규격 권장 · GC는 칼럼 규격을 원문 그대로 두는 것을 권합니다. 캐필러리는 고정상과 규격(길이·안지름·막두께)이 함께 시험법을 이루기 때문에, 치수를 바꾸면 머무름과 분리가 직접 달라집니다. 같은 고정상의 동등 제품을 원문과 같은 규격으로 고르십시오.
이 조건으로 GC 시뮬레이션 열기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다. 기울기 프로파일·압력·용매 소모량은 이 조건의 값이지만, 화합물 정보를 넘기지 않으므로 머무름 시간과 분리도는 예시값입니다.
고시 원문 보기 (축자)
3.1 퍼지-트랩장치 퍼지부, 트랩관, 탈착부 및 냉각응축부(cryofocus) 등으로 구성된다. 3.1.1 퍼지부 5 mL ～ 25 mL의 시료를 주입할 수 있는 스파저(sparger)와 시료를 일정온도로 가온 할 수 있는 가열장치를 사용한다. 3.1.2 트랩관 길이 5 cm ～ 30 cm 이상, 안지름 2 mm 이상의 스테인리스강관에 휘발성유기화합물 을 흡착․농축할 수 있는 충전제가 충전된 것 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것 을 사용한다. 3.1.3 트랩의 종류 Tenax, Carbopack, OV-1/Tenax/SiLicageL/CharcoaL 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것을 사용한다. 3.1.4 탈착부 트랩관에 포집된 휘발성 유기화합물을 가열․탈착할 수 있는 가열장치 또는 이와 동 등이상의 성능을 가진 것을 사용한다. 3.1.5 냉각응축부 부착되는 내경 0.20 mm ～ 0.53 mm의 모세관컬럼을 -50 ℃ ～ -150 ℃ 정도로 냉각 가능하고, 또한 200 ℃로 가열 가능한 장치 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것으 로 경우에 따라 냉각 응축과정은 생략해도 좋다. 3.1.6 퍼지-트랩장치의 분석조건은 표 1과 같이 설정할 수 있다. 3.2 기체크로마토그래프 3.2.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 µm ～ 0.50 µm, 길이 15 m ～ 60 m의 DB-1, DB-5 및 DB-624 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으 로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다. 3.2.2 운반기체는 부피백분율 99.999 %이상의 헬륨(또는 질소)으로서 유량은 0.5 mL/min ～ 4 mL/min, 시료도입부 온도는 150 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 30 ℃ ～ 250 ℃로 사용한다. 3.2.3 불꽃이온화검출기 불꽃이온화검출기(FID, flame ionization detector)는 수소연소노즐(nozzle), 이온 수집 기(ion collector)로 구성되는 본체와 이 전극 사이에 직류전압을 주어 흐르는 이온전류 를 측정하기 위한 직류전압 변환회로, 감도 조절부, 신호감쇄부 등으로 구성된다. 3.2.4 기체 크로마토그래프 분석은 표 2와 같이 수행할 수 있다. 표 2. 휘발성유기화합물의 기체크로마토그래피 기기분석 조건의 예 항 목 조 건 Ultra-2(Cross-linked 5 % phenylmethylsilicon, 컬럼 25 m 길이 x 0.2 mm 안지름 x 0.33 µm 필름두께) 질소(1.0 mL/min) 운반기체(유속) 1/10 분획비 200 ℃ 주입구온도 250 ℃ 전달선 온도 초기온도 초기시간 승온속도 온도 시간 오븐온도 (℃) (min) (℃/min) (℃) (min) 35 7 5.0 50 0 10.0 150 0 표 1. 휘발성유기화합물의 퍼지-트랩 분석 조건의 예 항목 조건 퍼지유속 (피지기체) 40 mL/min(He) 탈착유속(탈착기체) 20 mL/min(He) 전퍼지 0.75 min 퍼지시간 11 min 건조퍼지시간 5 min 크라이오제닉 -150 ℃ 탈착온도(시간) 220 ℃(1 min) 주입시간(온도) 0.7 min(200 ℃) 재생 시간(온도) 10 min(225 ℃)
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.
상 분류 GC-5USP G27 상당
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