3.2 장치·기구
GC질량분석 검출ES 01521.aAQ-배출가스-중-이황화메틸-저온농축-모세관-컬럼-기체크로마토그래피-a1원문 표제 단서: 저온농축장치 – 모세관컬럼 - 기체크로마토그래피 · 장치절
- 검출기
- 불꽃광도검출기 (FPD, flame photometric detector), 펄스형불꽃광 도검출기 (PFPD, pulsed flame photometric detector), 원자발광검출기 (AED, atomic emission detector), 황화학발광검출기 (SCD, sulfur chemiluminescence detector), 질량 분석기(MS, mass spectrometer)
- 칼럼
- GC-상 미기재
모세관 컬럼
안지름 0.25 ~ 0.53 mm · 길이 30 m ~ 60 m
- 저온농축관
- 저온농축관은 스테인리스에 박막의 유리가 입혀진 실코 튜브로서 내경 2 mm ∼ 4 mm를 사용한다.
- 저온농축_충전물질
- 농축관 충전물질은 유리 비드 (glass bead)를 사용한다.
- 전기냉각_참조
- [주 1] 전기냉각 저온농축장치를 사용하는 경우에는 ES 09303.3a 황화합물 – 전기냉 각 저온농축 – 모세관 컬럼 – 기체크로마토그래피법의 분석법에 따른다.
동일 규격 권장 · GC는 칼럼 규격을 원문 그대로 두는 것을 권합니다. 캐필러리는 고정상과 규격(길이·안지름·막두께)이 함께 시험법을 이루기 때문에, 치수를 바꾸면 머무름과 분리가 직접 달라집니다. 같은 고정상의 동등 제품을 원문과 같은 규격으로 고르십시오.
이 조건으로 GC 시뮬레이션 열기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다. 기울기 프로파일·압력·용매 소모량은 이 조건의 값이지만, 화합물 정보를 넘기지 않으므로 머무름 시간과 분리도는 예시값입니다.
고시 원문 보기 (축자)
3.2 저온농축장치 – 모세관컬럼 - 기체크로마토그래피
아래 그림 1과 같이 구성되어 있으며, 다음과 같은 조건을 구비해야 한다. 불소수지
주머니에서 저온농축장치로 시료가 주입되는 관 (tubing)은 황화합물의 흡착과 탈착에
영향이 적은 설피너트 (sulfinert) 재질의 관 혹은 실리콘 (silicone) 재질의 관을 쓴다.
그림 1. 저온농축장치 - 모세관 컬럼 - 기체크로마토그래피 분석장치
저온농축관은 스테인리스에 박막의 유리가 입혀진 실코 튜브로서 내경 2 mm ∼ 4
mm를 사용한다. 저온농축관은 시료채취 시 -180 ℃ 이하를 유지할 수 있는 장치이어
야 하며 시료의 열 탈착과 열 세척을 위한 온도로 가열 (예시 : 열수통 혹은 가열코일)
할 수 있어야 한다. 저온농축관에 다이메틸클로로실레인 (DMCS) 로 처리된 작은 유 [2]
리구슬 (직경 0.2 mm ∼ 1 mm)을 충전물질로 사용하여 채운 후 유리솜으로 막는다.
충전물질을 처음 채운 농축관은 사용 전에 질소(또는 헬륨)를 흘리면서 150 ℃에서 30
분간 가열한 다음 사용한다. 이 후 분석과정에서는 분석 전에 120 ℃에서 10 분간 가
열한 후 사용한다. 기체크로마토그래프에서 컬럼은 모세관 컬럼을 사용하며 기체크로
마토그래프검출기는 불꽃광도검출기 (FPD, flame photometric detector), 펄스형불꽃광
도검출기 (PFPD, pulsed flame photometric detector), 원자발광검출기 (AED, atomic
emission detector), 황화학발광검출기 (SCD, sulfur chemiluminescence detector), 질량
분석기(MS, mass spectrometer) 등을 사용할 수 있다.
[주 1] 전기냉각 저온농축장치를 사용하는 경우에는 ES 09303.3a 황화합물 – 전기냉
각 저온농축 – 모세관 컬럼 – 기체크로마토그래피법의 분석법에 따른다.
3.2.1 농축관 충전물질
[2] 다이메틸클로로실레인 (DMCS) : dimethylchlorosilane으로서 silylation시키는 시약
(유리표면을 non-polar 처리)
농축관 충전물질은 유리 비드 (glass bead)를 사용한다.
3.2.2 액체산소 용기
농축관 냉각에 사용하는 액체산소용 저온 용기는 부피가 농축관을 충분이 담글 수 있
는 크기의 용기를 사용한다.
3.4 컬럼
충분한 분리능을 갖기 위해 일반적으로 30 m ～ 60 m 길이에 내경은 0.25 mm ～
0.53 mm인 것을 사용할 수 있다. [3]고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.
상 분류 GC-상 미기재원문이 고정상을 지정하지 않음
이 조건은 고시 원문이 고정상을 지정하지 않았습니다. 치수·분리능·극성 같은 요건만 규정하고 어떤 상을 쓸지는 분석 목적에 따라 시험자가 정하도록 남겨 둔 경우입니다. 그래서 대응 제품을 제시하지 않습니다 — 위 칼럼 항목의 원문 표기와 아래 고시 원문을 함께 확인해 요건을 만족하는 컬럼을 고르십시오.