순도시험 2)
LCKP3-voglibose-p1원문 표제 단서: 유연물질
- 검출기
- 형광광도계 (측정파장 350, 430 nm)
- 칼럼
- 음이온교환-약염기
액체크로마토그래프용펜타에틸렌헥사아미노화폴리비닐알코올폴리머
안지름 4.6 mm · 길이 25 cm · 입자경 5 μm
- 칼럼온도
- 25 ℃ 부근의 일정온도
- 이동상
- 인산이수소나트륨수화물
- 물
- 인산수소나트륨십이수화물
- 아세토니트릴
- 유량
- 보글리보스의 유지시간이 약 20 분이 되도록 조정한다
- 장 치
- 장 치 : 이동상송액용펌프 및 반응시약송액용펌프, 검체도 입부, 칼럼, 반응코일, 냉각코일, 검출기 및 기록장치를 쓰 고 칼럼의 이동상출구에 3 방향관을 달아 반응시약송액용 펌프 및 반응코일에 연결하고 반응코일 출구를 형광광도 계에 연결한다.
- 반응코일
- 반응코일 : 안지름 약 0.5 mm, 길이 약 20 m의 폴리테트 라플루오로에틸렌관
- 냉각코일
- 냉각코일 : 안지름 약 0.3 mm, 길이 약 2 m의 폴리테트 라플루오로에틸렌관
- 반응시약
- 반응시약 : 타우린 6.25 g 및 과요오드산나트륨 2.56 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.
- 반응코일온도
- 반응코일온도 : 100 ℃ 부근의 일정온도
- 냉각코일온도
- 냉각코일온도 : 15 ℃ 부근의 일정온도
- 반응시약유량
- 반응시약유량 : 이동상의 유량과 같음
- 이 조건의 L/dp 50,000 기준으로, 칼럼 길이와 입자크기를 L/dp 37,500 ~ 75,000 범위에서 조정할 수 있습니다(규정값의 −25 % ~ +50 %). 단위 µm/µm (칼럼길이 µm ÷ 입자경 µm).
- 전다공성 → 표면다공성(코어셸) 전환이 허용됩니다. 위 L/dp 범위를 벗어나더라도 이론단수(N)가 규정 칼럼의 −25 % ~ +50 %면 다른 길이·입자크기 조합도 인정됩니다.
- 칼럼온도는 ± 10 ℃ 범위에서 조정할 수 있습니다.
다음은 허용되지 않습니다
- 고정상 치환기 변경 (예: C18 → C8). 지지체·표면수식 등 나머지 물리화학적 특성도 유사해야 합니다.
- 검출파장 변경
조정하려면 시스템적합성 적합과 관리대상 불순물의 선택성·용리순서 동등성 입증이 전제입니다. 위 범위를 벗어나면 재밸리데이션이 필요합니다.
약전 조문 원문 보기
“칼럼의 입자크기나 길이는 칼럼길이(L)와 입자지름(dp)의 비가 일정하게 유지되거나 규정된 L/dp 비율의 – 25 %에서 + 50 % 사이의 범위”
“전다공성→표면다공성 전환 시 이론단수(N)가 규정된 칼럼의 – 25 %에서 + 50 % 범위에 있으면 다른 L과 dp의 조합도 사용할 수 있다.”
“치환기의 변경은 인정되지 않는다(예를 들어 C18을 C8으로 변경하는 등). 고정상의 기타 물리화학적 특성, 즉 크로마토그래피 지지체, 표면수식, 화학수식은 유사해야 한다.”
근거: 대한민국약전(식약처 고시 제2026-44호) [별표 5] 일반시험법(제2조제5호 관련), 79. 크로마토그래피 분리분석 총론, 4. 크로마토그래피 조건의 조정, 4.2. 등용매 유출. 이 안내는 조문을 조건에 대입해 정리한 참고 정보이며, 적용 여부의 판단과 책임은 시험을 수행하는 기관에 있습니다.
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
장 치 : 이동상송액용펌프 및 반응시약송액용펌프, 검체도 입부, 칼럼, 반응코일, 냉각코일, 검출기 및 기록장치를 쓰 고 칼럼의 이동상출구에 3 방향관을 달아 반응시약송액용 펌프 및 반응코일에 연결하고 반응코일 출구를 형광광도 계에 연결한다. 검출기 : 형광광도계 (여기파장 350 nm, 측정파장 430 nm) 칼 럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm의 스테인레 스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용펜타에틸렌헥사 아미노화폴리비닐알코올폴리머를 충전한다. 칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도 반응코일 : 안지름 약 0.5 mm, 길이 약 20 m의 폴리테트 라플루오로에틸렌관 냉각코일 : 안지름 약 0.3 mm, 길이 약 2 m의 폴리테트 라플루오로에틸렌관 이동상 : 인산이수소나트륨수화물 1.56 g에 물을 넣어 500 mL로 한 액에 인산수소나트륨십이수화물 3.58 g에 물을 넣어 500 mL로 한 액을 넣어 pH 6.5로 조정한다. 이 액 370 mL에 아세토니트릴 630 mL를 넣는다. 반응시약 : 타우린 6.25 g 및 과요오드산나트륨 2.56 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다. 반응코일온도 : 100 ℃ 부근의 일정온도 냉각코일온도 : 15 ℃ 부근의 일정온도 유 량 : 보글리보스의 유지시간이 약 20 분이 되도록 조 정한다. 반응시약유량 : 이동상의 유량과 같음
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다. (원문 424 쪽)
충전제 표기만으로는 상 분류를 단정할 수 없어 근사 분류한 항목입니다. 아래 내용은 확정된 등가 판정이 아닙니다.
이 상(相)에 곧바로 대응하는 자사 제품이 없습니다. 비슷해 보이는 제품으로 억지로 맞추기보다, 시험 목적과 시스템적합성 기준을 보고 메소드를 함께 검토하는 편이 낫습니다.