분석조건
LC2.1.4.3FD-식이섬유-x1원문 표제 단서: 액체크로마토그래프의
- 검출기
- 시차굴절검출기(Refractive Index detector, RI)
- 칼럼
- SEC
TSK- GEL G2500PWXL
안지름 7.8 mm · 길이 30 cm
- 칼럼온도
- 80℃
- 이동상
- 증류수
- 유량
- 0.5 mL/분
- 주입량
- 20 μL
- 가드 칼럼
- (2) 가드 칼럼 : TSK guard column PWXL, 6.0 mm id × 4 cm 또는 이와 동등한 것
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(1) 분석칼럼 : TSK- GEL G2500PWXL, 7.8 mm id × 30 cm를 연속하여 2개를 연결한 것 또는 이와 동등한 것 (2) 가드 칼럼 : TSK guard column PWXL, 6.0 mm id × 4 cm 또는 이와 동등한 것 (3) 칼럼온도 : 80℃ (4) 이동상 : 증류수 (5) 유속 : 0.5 mL/min (6) 주입량 : 20 μL (7) 검출기 : 시차굴절검출기(Refractive Index detector, RI), 40℃유지 나) 난소화성 말토덱스트린(RMD, resistant maltodextrin)과 액체크로마토그래프 반응이 동등한 덱스트로즈로 반응계수 결정 난소화성 말토덱스트린(RMD, resistant maltodextrin)의 RI 검출기의 반응에 대한 평 가와 표준화를 위해 글리세롤 표준물질을 사용한다. LC 분석에서 RI 검출기에서 얻은 난소화성 말토덱스트린(RMD, resistant maltodextrin)의 피크면적은 덱스트로즈와 동등하며 내부표준물질인 글리세롤의 피크면적과 덱스트로즈의 농도에 따른 피크면적 을 비교한다. 이렇게 작성된 검량곡선으로부터 시험용액 중 난소화성 말토덱스트린 (RMD, resistant maltodextrin)의 함량을 계산하는데 사용할 반응계수를 결정한다. 동량의 글리세롤과 3개 농도 수준으로 덱스트로즈를 100 mL 정용플라스크에 각각 넣 은 3개의 용액을 준비한다. 이를 위해 0.5, 1.0, 2.0 g의 덱스트로즈를 3개의 구분된 100 mL 정용플라스크에 정확히 칭량하여 넣고 덱스트로즈- 글리세롤 반응계수 확인용 표 준용액 10 mL을 각 정용 플라스크에 첨가한 후 증류수를 채워 100 mL로 조제한다. 조제된 3개의 표준용액 20 μL를 액체크로마토그래프에 주입하여 각 크로마토그래프 에서 덱스트로즈와 글리세롤의 피크면적을 확인하여 글리세롤의 피크면적에 대한 덱 스트로즈 피크면적 비(y- 축)와 글리세롤 함량에 대한 덱스트로즈 함량 비(x- 축)을 비 교하여 얻어진 기울기의 역수로부터 아래의 식과 같이 반응계수를 구한다. 반응계수(Rf) = 1/[(PA- dex/PA- gly)×(Wt- gly/Wt- dex)] PA- dex : 덱스트로즈 피크면적 PA- gly : 글리세롤 피크면적 Wt- dex : 표준용액 중 덱스트로즈 함량 Wt- gly : 표준용액 중 글리세롤 함량 다) 액체크로마토그래프의 크로마토그램 그림 1. 표준용액 및 시험용액의 크로마토그램 9) 식이섬유 함량 계산 ※ 총 식이섬유 함량(TDF)은 %(IDF+HMWSDF)와 LMWSDF의 평균 함량 (%ALMWSDF)을 합하여 계산한다. 가) (IDF + HMWSDF)의 함량 계산 (1) 공시험 함량 (B, mg) 측정 : B = [(B1R +B2R) / 2] - PB - AB ․ B1R, B2R : 공시험 2반복에 대한 잔사(residue)의 무게 (mg) ․ PB : 공시험(B1)의 단백질 무게 (mg) ․ AB : 공시험(B2)의 회분 무게 (mg) (2) (IDF + HMWSDF) 평균 함량(g/100g) 측정 : [ M1R+ M2R] - P - A - B 2 %( IDF + HMWSDF )= ×100 ( M1+ M2) 2 ․ M1R, M2R : 검체 2반복의 잔사(residue) 무게 (mg) ․ P : 잔사(residue)(M1R) 중 단백질 무게 (mg) ․ A : 잔사(residue)(M2R) 중 회분 무게 (mg) ․ B : 공시험 함량 (mg) ․ M1, M2 : 검체의 무게 (mg) 나) LMWSDF의 평균 함량 (1) LMWSDF(mg) 측정 : PAS_LMWSDF×WtS_gly×Rf LMWSDF = PAS_gly ․ PAS_LMWSDF : 시험용액 중 LMWSDF(DP≥3)의 피크면적 ․ PAS_gly : 시험용액 중 글리세롤의 피크면적 ․ WtS_gly : 시험용액에 첨가한 글리세롤의 무게(mg) ․ Rf : 덱스트로즈- 글리세롤 반응계수 (2) 각 시료의 LMWSDF의 함량(g/100g) 측정 LMWSDF×100 %LMWSDF = SW ․ SW : 시료의 무게(mg) (3) LMWSDF의 평균 함량(g/100g) %LMWSDF+%LMWSDF' %ALMWSDF = 2 ․ %LMWSDF, %LMWSDF' : 각 시료의 LMWSDF의 함량(g/100g)
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.
상 분류 SEC근사 분류 — 확인 필요
충전제 표기만으로는 상 분류를 단정할 수 없어 근사 분류한 항목입니다. 아래 내용은 확정된 등가 판정이 아닙니다.