3.1 장치·기구
GC질량분석 검출ES 06602.3WS-휘발성-저급염소화-탄화수소류-헤드스페이스-기체크로마토그래피-질량분석법-a1원문 표제 단서: 기체크로마토그래프 (gas chromatograph)
- 칼럼
- GC-복수칼럼(병기)
100 %-메틸폴리실록산 (100 %-methyl-polysiloxane) 또는 5 %-페 닐메틸폴리실록산 (5 %-phenylmethylpolysiloxane)이 코팅된 DB-1, DB-5 및 DB-624
안지름 0.2 ~ 0.35 mm · 길이 15 m ~ 60 m
- 칼럼온도
- 35 ℃ ～ 250 ℃
- 유량
- 0.5~2 mL/분
- 막두께
- 필름두께 0.1 μm ～ 1.0 μm
- 칼럼_대안
- DB-624 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으로 대상 분석 물질의 분
- 시료도입부온도
- 시료도입부 온도는 150 ℃ ～ 250 ℃
- 검출기온도
- 검출 기온도는 250 ℃ ～ 280 ℃로 사용한다.
- 헤드스페이스_바이알
- 3.3.1바이알은 약 22 mL의 유리제로서 가열하여도 밀폐성이 높은 것을 사용한 다.
- 헤드스페이스_보온부
- 3.3.3 시료보온부는 온도를 약 (40 ～ 90) ℃ ± 0.5 ℃ 범위 내에서 1 시간 정도 일정하게 보온 유지할 수 있는 것을 사용한다.
질량분석(MS) 조건 보기 (1항목)
- 이온화
- 3.2.1 이온화방식은 전자충격 (EI, electron impact)을 사용하여 이온화 에너지는 35 eV ∼ 70 eV을 사용한다.
동일 규격 권장 · GC는 칼럼 규격을 원문 그대로 두는 것을 권합니다. 캐필러리는 고정상과 규격(길이·안지름·막두께)이 함께 시험법을 이루기 때문에, 치수를 바꾸면 머무름과 분리가 직접 달라집니다. 같은 고정상의 동등 제품을 원문과 같은 규격으로 고르십시오.
컬럼피아의 안내이며, 고시가 정한 요구사항이 아닙니다.
이 조건으로 GC 시뮬레이션 열기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다. 기울기 프로파일·압력·용매 소모량은 이 조건의 값이지만, 화합물 정보를 넘기지 않으므로 머무름 시간과 분리도는 예시값입니다.
고시 원문 보기 (축자)
3.1 기체크로마토그래프 (gas chromatograph) 3.1.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 μm ～ 1.0 μm, 길이 15 m ～ 60 m의 100 %-메틸폴리실록산 (100 %-methyl-polysiloxane) 또는 5 %-페 닐메틸폴리실록산 (5 %-phenylmethylpolysiloxane)이 코팅된 DB-1, DB-5 및 DB-624 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으로 대상 분석 물질의 분 리가 양호한 것을 택하여 시험한다. 3.1.2 운반기체는 순도 99.999 % 이상의 헬륨으로 유량은 0.5 mL/min ～ 2 mL/min, 시료도입부 온도는 150 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 35 ℃ ～ 250 ℃, 검출 기온도는 250 ℃ ～ 280 ℃로 사용한다. 3.2 질량분석기 (mass spectrometer) 3.2.1 이온화방식은 전자충격 (EI, electron impact)을 사용하여 이온화 에너지는 35 eV ∼ 70 eV을 사용한다. 3.2.2 질량분석기는 자기장형 (magnetic sector), 사중극자형 (quardrupole) 및 이 온트랩형 (ion trap) 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것을 사용한다. 3.2.3 검출방법은 선택이온검출법 (SIM, selected ion monitoring) 또는 scan mode을 이용한다. 선택하는 이온들은 ES 06602.2 부록 표 4의 이온을 사용할 수 있다. 3.3 헤드스페이스 (headspace) 3.3.1바이알은 약 22 mL의 유리제로서 가열하여도 밀폐성이 높은 것을 사용한 다. 사용 전에 메탄올로 세정하고 충분히 건조한 후 사용한다. 3.3.2 격막 (septum)은 한쪽 면이 두께 0.05 mm 이상의 폴리테트라플루오로에틸 렌 (PTFE, polytetrafluoroethylene)의 재질로 코팅된 실리콘 마개를 사용한다. 3.3.3 시료보온부는 온도를 약 (40 ～ 90) ℃ ± 0.5 ℃ 범위 내에서 1 시간 정도 일정하게 보온 유지할 수 있는 것을 사용한다. 3.3.4 시료주입용 장치 3.3.4.1 압력조절방식은 시료주입량을 조절할 수 있어야하고, 주사기 바늘은 시료 와 반응성을 최소화하기 위해 백금-이리듐 (Pt-Ir) 재질 또는 이와 동등한 재질을 사용한다. 연결부는 비활성화된 모세관을 사용한다. 3.3.4.2 시료주입용 루프 (sampling loop)는 기체크로마토그래프-질량분석기에 접 속할 수 있는 것으로 스테인레스강 또는 이것과 동등 이상의 재질인 것을 사용한 다. 3.3.4.3 기밀주사기는 부피가 0.1 mL ～ 5 mL의 것으로 기체크로마토그래프에 접속할 수 있는 것 또는 자동 주입기로 스테인레스강 또는 이것과 동등 이상의 재 질을 사용한다.
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.
상 분류 GC-복수칼럼(병기)근사 분류 — 확인 필요
충전제 표기만으로는 상 분류를 단정할 수 없어 근사 분류한 항목입니다. 아래 내용은 확정된 등가 판정이 아닙니다.
고시가 서로 다른 칼럼을 함께 적었습니다.