휘발성유기화합물-헤드스페이스, 기체크로마토그래피

3.1     기체크로마토그래프 (gas chromatograph)
3.1.1    컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 μm ～ 1.0 μm, 길이 15
m ～ 60 m의     100 %-메틸폴리실록산 (100 %-methyl-polysiloxane) 또는 5 %-페
닐메틸폴리실록산 ([5 %-phenyl]-methylpolysiloxane)이 코팅된 DB-1, DB-5 및
DB-624 등의 모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으로 대상 분석 물질의 분
리가 양호한 것을 택하여 시험한다.
3.1.2     운반기체는 순도 99.999 % 이상의 질소로 유량은 0.5 mL/min ～ 2
mL/min, 시료도입부 온도는 150 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 35 ℃ ～ 250 ℃, 검출
기온도는 250 ℃ ～ 280 ℃로 사용한다.
3.1.3    검출기는 전자포획검출기 (ECD) 또는 불꽃이온화검출기 (FID)를 선택하여
측정한다.
3.2     헤드스페이스(headspace)
3.2.1    바이알은 10 mL ～ 100 mL의 유리제로서 가열하여도 밀폐성이 높은 것을
사용한다. 사용 전에 메탄올로 세정하고 충분히 건조한 후 사용한다.
3.2.2    격막 (septum)은 한쪽 면이 두께 0.05 mm 이상의 폴리테트라플루오로에틸렌
(PTFE, polytetrafluoroethylene)의 재질로 코팅된 실리콘 마개를 사용한다.
3.2.3    시료보온부는 온도를 약 (40 ～ 90 ± 0.5) ℃ 범위 내에서 1시간 정도 일정
하게 보온 유지할 수 있는 것을 사용한다.
3.2.4   시료주입용 장치
3.2.4.1   압력조절방식은 시료주입량을 조절할 수 있어야하고, 주사기 바늘은 시료와
반응성을 최소화하기 위해 백금-이리듐 (Pt-Ir) 재질 또는 이와 동등한 재질을 사용한
다. 연결부는 비활성화된 모세관을 사용한다.
3.2.4.2   시료주입용 루프 (sampling loop)는 기체크로마토그래프-질량분석기에 접
속할 수 있는 것으로 스테인레스강 또는 이것과 동등 이상의 재질인 것을 사용한다.
3.2.4.3   기밀주사기는 부피가 0.1 mL ～ 5 mL의 것으로 기체크로마토그래프에 접
속할 수 있는 것 또는 자동 주입기로 스테인레스강 또는 이것과 동등 이상의 재질
을 사용한다.

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