환경대기 중의 오존전구물질 - 자동측정법

3.3     기체크로마토그래피
3.3.1   주입구 (injector)
시료를 기하하여 주입할 수 있는 주입구를 갖고 있어야 하며 승온조작이 가능한 기능
과 주입된 시료를 분할 (split)과 비분할 (splitless)기능을 갖추고 있어야 한다. 내경
0.25 mm ～ 0.53 mm의 컬럼을 연결할 수 있어야 한다.
3.3.2   본체
기체크로마토그래피의 본체 (오븐)는 분리관이 연결되어 내부온도 조절이 가능한 구조
를 갖고 있어야 한다. 온도의 조절범위는 –60 ℃ ～ 350 ℃로 조절이 가능하여야 한
다. 목적성분의 분리능의 향상을 위하여 액체냉매를 사용하여 컬럼 초기온도를 –60 ℃
이하까지 조절하여 사용할 수도 있다.
3.3.3   컬럼 (capillary column)
극성 및 비극성 컬럼으로 유리 (glass), 용융실리카 (fused silica) 재질로 된 관의 내벽에
정지상이 결합된 컬럼을 사용하며, 컬럼의 길이는 충분한 분해능을 갖기 위해 일반적으
로 30 m ～ 60 m 길이의 내경은 0.25 mm ～ 0.32 mm, 고정상 필름의 두께가 1 μm 인
것을 사용하나 분석물질에 따라 별도 규격제품을 사용할 수 있다. 만일 액체질소를 사용
하여 오븐 온도를 –60 ℃까지 낮출 수 있는 경우에는 오븐의 온도 조절범위가 크므로
얇은 두께의 고정상을 갖는 컬럼을 사용할 수 있다.
 - 분자량이 가벼운 탄화수소류 (C2 ～ C5) : PLOT 컬럼 (정지상: Al2O3/Na2SO4)
 - 분자량이 무거운 탄화수소류 (C5 ～ C12) : BP-1 컬럼 (정지상: 100% Dimethyl
 polysiloxane)
3.3.4   검출기
유기물질 시료 분석에 사용되는 불꽃 이온화 검출기를 사용한다. 기체크로마토그래피/
불꽃이온화검출기를 이용할 때는 미지의 휘발성유기화합물의 성분확인이 머무름 시간
(retention time)에 의존하므로, 이 시험방법에서는 한 개의 컬럼만을 가지고는 대상성
분의 정성적인 확인이 잘못될 가능성이 있다. 따라서 극성 및 비극성 두 개의 컬럼을
사용하여 대상물질의 분리능을 극대화시킨 후 2 개의 검출기로 검출한다.
3.3.5   연산 및 저장장치 (컴퓨터)
전처리장치 및 분석장비를 제어하고, 검출기에서 검출된 신호를 처리하고 저장하는 장
치이다. 장시간 가동에 따른 컴퓨터의 다운 및 오작동을 방지하기 위해 가능하면 안정
성이 뛰어난 산업용컴퓨터를 이용하여 측정결과의 누락 및 소실을 예방해야 한다.
3.3.6   운반기체 및 연소기체
운반기체는 충전물이나 시료에 대하여 불활성이고 사용하는 검출기의 작동에 적합한 것
을 사용한다. 일반적으로 불꽃 이온화 검출기에서는 순도 99.999 % 이상의 헬륨 또는 고
순도 질소를 사용하며, 검출기의 불꽃 점화에 필요한 연소기체로는 고순도 공기와 수소
를 사용한다.
          그림 1. 휘발성유기화합물 측정을 위한 자동측정시스템의 구조

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표 2. 자동측정시스템의 운전조건 (예시)
열탈착 조건               기체 크로마토그래피 분석조건
제어변수      설정값       제어변수                설정값
탈착온도      325 ℃      컬럼 1    PLOT (0.32 mm, 50 m, 5 μm)
농축온도      -30 ℃      컬럼 2    BP-1 (0.22 mm, 50 m, 1 μm)
상승온도     40 ℃/sec   컬럼 유량        15 psi (5 mL/min)
농축 유지시간       1 min   검출기 온도               250 ℃
탈착 유지시간       1 min  오븐 초기온도         44 ℃에서 12 min
시료채취유량 15 mL/min 오븐 1단계 온도 44 ℃→120 ℃ (7 ℃/min), 0 min
시료채취시간       40 min 오븐 2단계 온도 120 ℃→168 ℃ (5 ℃/min), 6 min
시료채취량       600 mL 오븐 3단계 온도 168 ℃→200 ℃ (20 ℃/min), 6 min

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