3.3 장치·기구
GCES 01805.1AQ-환경대기-중의-오존전구물질-자동측정법-a1원문 표제 단서: 기체크로마토그래피 · 장치절
- 검출기
- 불꽃 이온화 검출기
- 칼럼
- GC-복수칼럼(병기)
PLOT 컬럼 (정지상: Al2O3/Na2SO4) 및 BP-1 컬럼 (정지상: 100 % Dimethylpolysiloxane)
안지름 0.25 ~ 0.32 mm · 길이 30 m ~ 60 m
- 막두께
- 고정상 필름의 두께가 1 μm
- 칼럼_대안
- 것을 사용하나 분석물질에 따라 별도 규격제품을 사용할 수 있다.
- 칼럼_예시
- - 분자량이 가벼운 탄화수소류 (C2 ~ C5) : PLOT 컬럼 (정지상: Al2O3/Na2SO4) - 분자량이 무거운 탄화수소류 (C5 ~ C12) : BP-1 컬럼 (정지상: 100% Dimethyl polysiloxane)
- 본체_온도범위
- 온도의 조절범위는 –60 ℃ ~ 350 ℃로 조절이 가능하여야 한 다.
- 운반기체
- 일반적으로 불꽃 이온화 검출기에서는 순도 99.999 % 이상의 헬륨 또는 고 순도 질소를 사용하며, 검출기의 불꽃 점화에 필요한 연소기체로는 고순도 공기와 수소 를 사용한다.
동일 규격 권장 · GC는 칼럼 규격을 원문 그대로 두는 것을 권합니다. 캐필러리는 고정상과 규격(길이·안지름·막두께)이 함께 시험법을 이루기 때문에, 치수를 바꾸면 머무름과 분리가 직접 달라집니다. 같은 고정상의 동등 제품을 원문과 같은 규격으로 고르십시오.
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다. 기울기 프로파일·압력·용매 소모량은 이 조건의 값이지만, 화합물 정보를 넘기지 않으므로 머무름 시간과 분리도는 예시값입니다.
고시 원문 보기 (축자)
3.3 기체크로마토그래피
3.3.1 주입구 (injector)
시료를 기하하여 주입할 수 있는 주입구를 갖고 있어야 하며 승온조작이 가능한 기능
과 주입된 시료를 분할 (split)과 비분할 (splitless)기능을 갖추고 있어야 한다. 내경
0.25 mm ~ 0.53 mm의 컬럼을 연결할 수 있어야 한다.
3.3.2 본체
기체크로마토그래피의 본체 (오븐)는 분리관이 연결되어 내부온도 조절이 가능한 구조
를 갖고 있어야 한다. 온도의 조절범위는 –60 ℃ ~ 350 ℃로 조절이 가능하여야 한
다. 목적성분의 분리능의 향상을 위하여 액체냉매를 사용하여 컬럼 초기온도를 –60 ℃
이하까지 조절하여 사용할 수도 있다.
3.3.3 컬럼 (capillary column)
극성 및 비극성 컬럼으로 유리 (glass), 용융실리카 (fused silica) 재질로 된 관의 내벽에
정지상이 결합된 컬럼을 사용하며, 컬럼의 길이는 충분한 분해능을 갖기 위해 일반적으
로 30 m ~ 60 m 길이의 내경은 0.25 mm ~ 0.32 mm, 고정상 필름의 두께가 1 μm 인
것을 사용하나 분석물질에 따라 별도 규격제품을 사용할 수 있다. 만일 액체질소를 사용
하여 오븐 온도를 –60 ℃까지 낮출 수 있는 경우에는 오븐의 온도 조절범위가 크므로
얇은 두께의 고정상을 갖는 컬럼을 사용할 수 있다.
- 분자량이 가벼운 탄화수소류 (C2 ~ C5) : PLOT 컬럼 (정지상: Al2O3/Na2SO4)
- 분자량이 무거운 탄화수소류 (C5 ~ C12) : BP-1 컬럼 (정지상: 100% Dimethyl
polysiloxane)
3.3.4 검출기
유기물질 시료 분석에 사용되는 불꽃 이온화 검출기를 사용한다. 기체크로마토그래피/
불꽃이온화검출기를 이용할 때는 미지의 휘발성유기화합물의 성분확인이 머무름 시간
(retention time)에 의존하므로, 이 시험방법에서는 한 개의 컬럼만을 가지고는 대상성
분의 정성적인 확인이 잘못될 가능성이 있다. 따라서 극성 및 비극성 두 개의 컬럼을
사용하여 대상물질의 분리능을 극대화시킨 후 2 개의 검출기로 검출한다.
3.3.5 연산 및 저장장치 (컴퓨터)
전처리장치 및 분석장비를 제어하고, 검출기에서 검출된 신호를 처리하고 저장하는 장
치이다. 장시간 가동에 따른 컴퓨터의 다운 및 오작동을 방지하기 위해 가능하면 안정
성이 뛰어난 산업용컴퓨터를 이용하여 측정결과의 누락 및 소실을 예방해야 한다.
3.3.6 운반기체 및 연소기체
운반기체는 충전물이나 시료에 대하여 불활성이고 사용하는 검출기의 작동에 적합한 것
을 사용한다. 일반적으로 불꽃 이온화 검출기에서는 순도 99.999 % 이상의 헬륨 또는 고
순도 질소를 사용하며, 검출기의 불꽃 점화에 필요한 연소기체로는 고순도 공기와 수소
를 사용한다.
그림 1. 휘발성유기화합물 측정을 위한 자동측정시스템의 구조고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.
충전제 표기만으로는 상 분류를 단정할 수 없어 근사 분류한 항목입니다. 아래 내용은 확정된 등가 판정이 아닙니다.