폼알데하이드-헤드스페이스, 기체크로마토그래피-질량분석법

3.1     기체크로마토그래프 (gas chromatograph)
3.1.1    컬럼은 안지름 0.32 mm, 필름두께 1.8 μm, 길이 60 m의 Rtx-624와 동등한
분리성능을 가진 모세관 컬럼 (capillary column)으로 대상 분석 물질의 분리가 양
호한 것을 택하여 시험한다.
3.1.2    운반기체는 99.999 % 이상의 헬륨으로 (또는 질소) 유량은 0.5 mL/min ～
2 mL/min, 시료 주입부 온도는 200 ℃, 컬럼온도는 표준물질이 최적조건으로 분리
되도록 승온(40 ℃ ～ 210 ℃) 조작하여 사용한다.
3.2     질량분석기 (mass spectrometer)
3.2.1    질량분석기는 사중극자형 (quadrupole) 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진
것을 사용한다.
3.2.2    이온화방식은 전자충격 (EI, electron impact)을 사용하고 이온화에너지는
70 eV으로 고정한다.
3.2.3    검출방법은 선택이온검출법 (SIM, selected ion monitoring)을 사용하고, 이
온질량수 (m/z)는 표 4를 참고한다.
3.2.4    연결관의 온도는 220 ℃로 한다.
3.3     헤드스페이스 장치 (headspace system)
바이알에 일정량의 시료를 넣고 뚜껑으로 완전히 밀폐시킨 후 시료를 적절히 가열
할 때 휘발성 유기물질이 기화되어 평형상태에 이르게 되고 이 기체의 일부를 기체
크로마토그래피로 주입한다.
3.3.1    바이알
10 mL ～ 100 mL의 유리재로서 가열하여도 밀폐성이 높은 것을 사용한다. 사용
전에 메탄올로 세정하고 충분히 건조한 후 사용한다.
3.3.2   격막
격막 (septum)은 한쪽 면이 두께 0.05 mm 이상의 폴리테트라플루오로에틸렌
(PTFE, polytetrafluoroethylene)의 재질로 코팅된 실리콘 마개를 사용한다.
3.3.3   알루미늄 뚜껑
3.3.4   시료 보온부
온도를 약 ((60 ～ 80) ± 0.5) ℃ 범위 내에서 30분 ～ 1시간 정도 일정하게 보온
유지할 수 있는 것을 사용한다.
3.3.5   시료주입용 장치
시료주입량을 조절할 수 있어야 하고 기밀성이 있으며, 주사기 바늘은 시료와 반응
성을 최소화하기 위해 백금-이리듐 (Pt-Ir) 재질 또는 이와 동등한 재질을 사용한
다.
3.3.5.1 압력조절방식
연결부는 비활성화된 모세관 컬럼을 사용하며 150 ℃ ～ 250 ℃로 유지 가능해야
한다.
3.3.5.2 시료주입용 루프 (sampling loop)
기체크로마토그래프-질량분석기에 접속할 수 있는 것으로 스테인레스강 또는 이와
동등 이상의 재질인 것을 사용한다.

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표 2. 폼알데하이드의 기체크로마토그래프 기기분석 조건 예
항목                                     조 건
cross-linked 6 % cyanopropyphenol / 94 % dimethyl polysiloxene,
컬럼
60 m 길이 × 0.32 mm 안지름 × 1.8 μm 필름두께
운반기체(유속)                                  헬륨(1.0 mL/min)
분할비                                             1/10
주입구 온도                                        200 ℃
연결관 온도                                        220 ℃
초기온도          초기시간         승온속도          최종온도       최종시간
오븐 온도                  (℃)       (min.)       (℃/min.)           (℃)   (min.)
40.0        2.0         10.0              210    5.0

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