포름알데히드(폼알데하이드)-헤드스페이스-기체크로마토그래피-질량분석법

3.1     기체크로마토그래프 (gas chromatograph)
3.1.1  컬럼은 안지름 0.25 mm, 필름두께 1.4 μm, 길이 30 m ∼ 60 m의 6 %
cyanopropylphenyl/94 % dimethyl polysiloxane (TG-624) 또는 이와 동등한 분리성능을
가진 모세관 컬럼 (capillary column)으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여
시험한다.
3.1.2 운반기체는 99.999 % 이상의 헬륨으로(또는 질소) 유량은 0.5 mL/min ～ 2
mL/min, 시료 주입부 온도는 150 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 30 ℃ ∼ 250 ℃로 사용한다.
3.2     질량분석기 (mass spectrometer)
3.2.1   질량분석기는 사중극자형 (quadrupole) 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것을
사용한다.
3.2.2   전자충격 (EI, electron impact) 이온화방식을 사용하고 이온화에너지는 70 eV으
로 고정한다.
3.2.3   정량분석에는 선택이온검출법 (SIM, selected ion monitoring)을 이용하는 것이
바람직하다. 선택하는 이온들은 표 4의 이온을 사용할 수 있다.
3.3     헤드스페이스 장치 (headspace system)
바이알에 일정량의 시료를 넣고 뚜껑으로 완전히 밀폐시킨 후 시료를 적절히 가열할
때 휘발성 유기물질이 기화되어 평형상태에 이르게 되고 이 기체의 일부를 기체크로
마토그래프로 주입한다.
3.3.1    바이알
바이알은 10 mL ～ 40 mL의 유리제로서 가열하여도 밀폐성이 높은 것을 사용한다.
사용 전에 메탄올로 세정하고 충분히 건조한 후 사용한다.
3.3.2   격막
격막 (septum)은 한쪽 면이 두께 0.05 mm 이상의 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE,
polytetrafluoroethylene)의 재질로 코팅된 실리콘 마개를 사용한다.
3.3.3   알루미늄 뚜껑
3.3.4   시료 보온부
온도를 60 ℃ ～ 80 ℃ 범위 내에서 10분 ～ 40분 정도 일정하게 보온 유지할 수 있
는 것을 사용한다.
3.3.5   시료주입용 장치
시료주입량을 조절할 수 있어야 하고 기밀성이 있으며, 주사기 바늘은 시료와 반응성
을 최소화하기 위해 백금-이리듐 (Pt-Ir) 재질 또는 이와 동등한 재질을 사용한다.
3.3.5.1   압력조절방식
연결부는 비활성화된 모세관 컬럼을 사용하며 150 ℃ ～ 250 ℃로 유지 가능해야 한
다.
3.3.5.2   시료주입용 루프 (sampling loop)
기체크로마토그래프-질량분석기에 접속할 수 있는 것으로 스테인레스강 또는 이와 동
등 이상의 재질인 것을 사용한다.

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표 2. 포름알데히드의 기체크로마토그래프 기기분석 조건 (예)
항목                            조건
컬럼     6 % cyanopropylphenly / 94 % dimethyl polysiloxene,
30 m 길이 × 0.25 mm 안지름 × 1.4 μm 필름두께
운반기체(유속)                     헬륨(1.0 mL/min)
분할비                            1/50
주입구 온도                          200 ℃
연결관 온도                          225 ℃
초기온도 초기시간 승온속도 최종온도 최종시간
오븐 온도      (℃)       (min.) (℃/min.) (℃) (min.)
100.0        2.0         10.0         210         5.0

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