퍼클로레이트-액체크로마토그래프-질량분석법

3.1 액체크로마토그래프 (liquid chromatograph)
액체 크로마토그래프는 일반적으로 500 psi ∼ 5 000 psi의 압력으로 일정하게 이동
상을 흘려주어, 고정상인 입자들로 채워져 있는 관을 통하여 물질을 분리한 후 검
출기를 사용하여 측정하는 기기이다. 일반적으로 머무름 시간과 피크 면적에 의해
정성 및 정량하며, 중요한 기본 구성으로 펌프, 시료 주입기, 컬럼 및 검출기로 되
어있다(그림 1).
3.1.1 분석용 컬럼 (analytical column) 및 보호 컬럼 (guard column)
분석용 컬럼은 전용 음이온 분리 컬럼 또는 비극성 흡착제가 코팅된 역상 컬럼
(ODS계통)을 사용하고, 길이 10 cm ～ 30 cm, 내경 4.6 mm, 충전제 크기 5 μm,
분석용 컬럼과 보호 컬럼이 사용된다. 보호 컬럼은 길이가 5 cm ～ 10 cm 정도로
분석용 컬럼의 수명을 연장시키고, 분석용 컬럼과 같은 종류의 충전제를 사용하며
분석용 컬럼 앞에 설치한다.
3.1.2 액송 펌프
일정한 유속과 압력으로 용매를 밀어주는 장치로서 왕복식 펌프, 주사기형 또는 치
환형펌프, 가압식 펌프가 있다. 펌프 내부는 용매와의 화학적인 상호 반응이 없어야
하고, 최소한 5 000 psi의 고압이 가능하며, 0.1 mL/분 ∼ 10 mL/분 정도의 유속
조절이 가능해야 한다.
3.1.3 이동상
기기제조사와 분석 조건에 따라 적절히 제조한다.
(예) 200 mM 메틸아민용액, 0.5 % 아세트산, 20 % 아세토나이트릴 수용액
              그림 1. 액체크로마토그래프-질량분석기 구성도
3.1.4 시료주입장치
미량주사기 또는 자동주입장치로 시료 5 mL(장치에 따라 부피를 달리할 수 있다)
를 정확히 취한 후, 액체크로마토그래프-질량분석기에 주입한다.
3.2 질량분석기
액체 크로마토그래프로부터 용리된 이온성 시료를 대기압하에서 고전압으로 증발시
켜 모세관에 도입하고 앞쪽부터 다량의 전하를 분무시킨다. 이온화 후 분배가 일어
나며, 이 분리된 시료를 이온화 시켜서 질량분석관을 통하여 이온을 질량대 전하비
(m/z)에 따라서 물질을 정성, 정량한다.
3.2.1 질량분석기의 구성
3.2.1.1 이온화방식은 전기분무 이온화 (ESI, electrospray ionization)을 사용하며
분무전압 (spray voltage)은 -4.5 kV, 네블라이징 기체 유량 (nebulizing gas flow)
은 1.5 L/min, 건조 기압 (drying gas pressure)은 0.1 MPa로 한다. 그리고 탈용매
관 (desolvention line) 온도는 250 ℃, 블록 히터 온도는 200 ℃로 한다.
3.2.1.2   질량분석기는 사중극자형 (quadrupole) 동등 이상의 성능을 가진 것을 사
용한다.
3.2.1.3   선택하는 이온들은 표 2의 이온을 사용할 수 있다.

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표 4. 액체크로마토그래프-질량분석법 분석조건(예)
항 목                          조건
컬럼         음이온 분리 칼럼 또는 비극성 흡착제가 코팅된 역상 칼럼
(3.0 x 150 mm, 3 μm)
보호 컬럼      C1 (2.0 x 50 mm, 3 μm)
8
이동상(유속)    200 mM 메틸아민 용액 (0.35 mL/분)
컬럼 온도      30.0 ℃
MS 조건      이온화 방식 : ESI (electrospray ionization)(-)
검출기 : 선택이온 검출법

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