퇴적물 휘발성유기화합물-헤드스페이스-기체크로마토그래피-질량분석법

3.1.1 기체크로마토그래프
3.1.1.1   컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 μm ～ 1.0 μm, 길이 15 m ～
60 m의 100 %-메틸폴리실록산 (100 %-methylpolysiloxane) 또는 5 %-페닐메틸폴리
실록산([5 %-phenyl]-methylpolysiloxane) 등이 코팅된 DB-1, DB-5 및 DB-624 등의
모세관이나 동등한 분리성능을 가진 모세관으로 분석물질의 분리가 양호한 것을 택하여
시험한다.
3.1.1.2   운반기체는 순도 99.999 % 이상의 헬륨으로 유량은 0.5 mL/min ～
2 mL/min, 시료도입부 온도는 150 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼 온도는 35 ℃ ～ 250 ℃,
검출기온도는 250 ℃ ～ 280 ℃로 사용한다.
3.1.2 질량분석기
3.1.2.1이온화방식은 전자충격 (EI, electron impact)을 사용하여 이온화에너지는 35
eV ∼ 70 eV를 주로 사용한다.
3.1.2.2   질량분석기는 자기장형 (magnetic sector), 사중극자형 (quadrupole) 및 이온
트랩형 (ion trap) 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것을 사용한다.
3.1.2.3   검출방법은 선택이온검출법 (SIM, selected ion monitoring) 또는 scan mode를
이용한다. 각 물질별 선택 이온은 표 4를 참조할 수 있다.
3.1.3 헤드스페이스 (headspace)
3.1.3.1   바이알은 유리제로서 가열하여도 팽창성이 최소화되고 밀폐성이 높은 것을
사용한다. 사용 전에 메틸알코올로 세정하고 충분히 건조한 후 사용한다.
3.1.3.2  격막 (septum)은 한쪽 면이 두께 0.05 mm 이상의 폴리테트라플루오로에틸렌
(PTFE, polytetrafluoroethylene)의 재질로 코팅된 실리콘 마개를 사용한다.
3.2.3.3   시료보온부는 온도를 약 (40 ～ 90) ℃ ± 0.5 ℃ 범위 내에서 1 시간 정도 일정
하게 유지할 수 있는 것을 사용한다.
3.1.4 시료주입용 장치
휘발성유기물질을 흡착․농축할 수 있는 충전제가 충전된 것 또는 이와 동등 이상의
성능을 가진 것을 사용한다.
3.1.4.1   압력조절방식은 주입량을 조절할 수 있어야 하고, 주사기 바늘은 시료와 반응성을
최소화하기 위해 백금-이리듐 (Pt-Ir) 재질 또는 이와 동등한 재질을 사용한다. 연결부는
비활성화된 모세관을 사용한다.
3.1.4.2   시료주입용 루프 (sampling loop)는 기체크로마토그래프-질량분석기에 접속할
수 있는 것으로 스테인레스강 또는 동등 이상의 재질을 사용한다.
3.1.4.3   기밀주사기는 부피가 0.1 mL ～ 5 mL의 것으로 기체크로마토그래프에 접속할
수 있는 것 또는 자동 주입기로 스테인레스강 또는 동등 이상의 재질인 것을 사용한다.

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표 3. 휘발성유기화합물 분석을 위한 기체크로마토그래프 기기분석 조건(예)
항 목                             조 건
컬럼      DB-624 (6 % cyanopropylphenyl/94 % dimethylpolysiloxan
60 m 길이 × 0.25 mm 내경 × 1.4 μm 필름두께)
운반기체                       헬륨 (1.0 mL/min)
(유속)
분획비                       분할 (Split, 1 : 2)
주입구 온도                            220 ℃
전달선 온도                            250 ℃
초기 초기 승온 온도 승온 온도 시간 승온 최종 최종
오븐 온도 온도 시간 속도 (℃) 속도 (℃) (min) 속도 온도 시간
(℃) (min) (℃/min)      (℃/min)           (℃/min) (℃) (min)
35 3 3 100 5 150 0.33 20 220 5

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