3.1 장치·기구
GC질량분석 검출ES 04602.1bWQ-염화비닐-아크릴니트릴-브로모포름-헤드스페이스-기체크로마토그래프-질량분석법-a1원문 표제 단서: 기체크로마토그래프 (gas chromatograph)
- 칼럼
- GC-복수칼럼(병기)
100 %-메틸폴리실록산(100 %-methyl-polysiloxane) 또는 5 %-페닐 -메틸폴리실록산 ([5 %-phenyl]-methylpolysiloxane)이 코팅된(Rtx-1, Rtx-5 및 Rt x-624)
안지름 0.2 ~ 0.35 mm · 길이 15 m ~ 60 m
- 칼럼온도
- 30 ℃ ～ 250 ℃ 승온
- 유량
- 0.5~2 mL/분
- 막두께
- 필름두께 0.1 μm ～ 1.5 μm
- 칼럼_대안
- x-624) 등의 동등한 분리성능을 가진 모세관 컬럼 (capillary column)으로 대상 분
- 시료주입부온도
- 시료주입부 온도는 150 ℃ ～ 250 ℃
- 연결관온도
- 3.2.4 연결관의 온도는 280 ℃로 한다.
질량분석(MS) 조건 보기 (1항목)
- 이온화
- 3.2.2 이온화방식은 전자충격 (EI, electron impact)을 사용하고 이온화에너지는 70 eV으로 고정한다.
동일 규격 권장 · GC는 칼럼 규격을 원문 그대로 두는 것을 권합니다. 캐필러리는 고정상과 규격(길이·안지름·막두께)이 함께 시험법을 이루기 때문에, 치수를 바꾸면 머무름과 분리가 직접 달라집니다. 같은 고정상의 동등 제품을 원문과 같은 규격으로 고르십시오.
컬럼피아의 안내이며, 고시가 정한 요구사항이 아닙니다.
이 조건으로 GC 시뮬레이션 열기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다. 기울기 프로파일·압력·용매 소모량은 이 조건의 값이지만, 화합물 정보를 넘기지 않으므로 머무름 시간과 분리도는 예시값입니다.
고시 원문 보기 (축자)
3.1 기체크로마토그래프 (gas chromatograph) 3.1.1 컬럼은 안지름 0.20 mm ～ 0.35 mm, 필름두께 0.1 μm ～ 1.5 μm, 길이 15 m ～ 60 m의 100 %-메틸폴리실록산(100 %-methyl-polysiloxane) 또는 5 %-페닐 -메틸폴리실록산 ([5 %-phenyl]-methylpolysiloxane)이 코팅된(Rtx-1, Rtx-5 및 Rt x-624) 등의 동등한 분리성능을 가진 모세관 컬럼 (capillary column)으로 대상 분 석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다. 3.1.2 운반기체는 99.999 % 이상의 헬륨으로 유량은 0.5 mL/min ～ 2 mL/min, 시료주입부 온도는 150 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 표준물질이 최적조건으로 분리되 도록 승온(30 ℃ ～ 250 ℃)조작 한다. 3.2 질량분석기 3.2.1 질량분석기는 사중극자형 (quardrupole) 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것을 사용한다. 3.2.2 이온화방식은 전자충격 (EI, electron impact)을 사용하고 이온화에너지는 70 eV으로 고정한다. 3.2.3 검출방법은 선택이온검출법 (SIM, selected ion monitoring)을 사용하고, 이 온질량수 (m/z)는 표 2를 참고한다. 3.2.4 연결관의 온도는 280 ℃로 한다. 3.3 헤드스페이스 바이알에 일정 시료를 넣고 뚜껑으로 완전히 밀폐시킨 후 시료를 적절히 가열할 때 휘발성 유기물질이 기화되어 평형상태에 이르게 되고 이 기체의 일부를 기체크로마 토그래프로 주입한다. 3.3.1 바이알 10 mL ～ 100 mL의 유리제로서 가열하여도 밀폐성이 높은 것을 사용한다. 사용 전에 메탄올로 세정하고 충분히 건조한 후 사용한다. 3.3.2 격막 격막 (septum)은 한쪽 면이 두께 0.05 mm 이상의 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE, polytetrafluoroethylene)의 재질로 코팅된 실리콘 마개를 사용한다. 3.3.3 알루미늄 뚜껑 3.3.4 시료 보온부 온도를 약 ((60 ～ 90) ± 0.5) ℃ 범위 내에서 30분 ～ 1시간 정도 일정하게 보온 유지할 수 있는 것을 사용한다. 3.3.5 시료주입용 장치 시료주입량을 조절할 수 있어야하고 기밀성이 있으며, 주사기 바늘은 시료와 반응 성을 최소화하기 위해 백금-이리듐(Pt-Ir) 재질 또는 이와 동등한 재질을 사용한다. 3.3.5.1 압력조절방식 연결부는 비활성화 된 모세관 컬럼을 사용하며 150 ℃ ～ 250 ℃로 유지가능해야 한다. 3.3.5.2 시료주입용 루프 (sampling loop) 기체크로마토그래프-질량분석기에 접속할 수 있는 것으로 스테인레스강 또는 이것 과 동등 이상의 재질인 것을 사용한다. 3.3.5.3 시료주입용 트랩 (sampling trap) 시료주입용 트랩을 사용할 경우에는 기체크로마토그래프-질량분석기에 접속할 수 있는 것으로 스테인레스강 재질로 되어있으며, 휘발성 유기물질을 흡착․농축할 수 있는 충전제가 충전된 것 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것을 사용한다. 트랩 의 종류는 분석대상 물질에 대한 흡착효율이 뛰어난 트랩을 선정하여 사용한다. 트 랩의 종류는 2,6-다이페닐렌다이옥사이드폴리머 (tenax, 2,6-diphenylene dioxide polymer), 실리카겔 (silica gel), 활성탄 (coconut charcoal), 카보트랩 (carbo traps) 등이 있다.
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.
상 분류 GC-복수칼럼(병기)근사 분류 — 확인 필요
충전제 표기만으로는 상 분류를 단정할 수 없어 근사 분류한 항목입니다. 아래 내용은 확정된 등가 판정이 아닙니다.
이 상(相)에 곧바로 대응하는 자사 제품이 없습니다. 비슷해 보이는 제품으로 억지로 맞추기보다, 시험 목적과 시스템적합성 기준을 보고 메소드를 함께 검토하는 편이 낫습니다.