3.1 장치·기구
GC질량분석 검출ES 04610.1WQ-스타이렌-헤드스페이스-기체크로마토그래피-질량분석법-a1원문 표제 단서: 기체크로마토그래프 (gas chromatograph) · 장치절
- 칼럼
- GC-624/1301 · USP G43
cross-linked 6 % cyanopropyphenol / 94 % dimethyl polysiloxene
안지름 0.32 mm · 길이 60 m
- 칼럼온도
- 40 ℃ ～ 210 ℃ 승온
- 유량
- 0.5~2 mL/분
- 막두께
- 필름두께 1.8 µm
- 칼럼_대안
- cyanopropyphenol / 94 % dimethyl polysiloxene와 동등한 분리성능을 가진 모세관
- 시료주입부온도
- 시료주입부 온도는 200 ℃
- 연결관온도
- 3.2.4 기체크로마토그래프와 연결관의 온도는 220 ℃로 한다.
- 헤드스페이스_바이알
- 3.3.1 바이알 10 mL ～ 100 mL의 유리제로서 가열하여도 밀폐성이 높은 것을 사용한다.
- 헤드스페이스_보온부
- 온도를 약 ((60 ～ 80) 0.5) ℃ 범위 내에서 30분 ～ 1시간 정도 일정하게 보온 유 지할 수 있는 것을 사용한다.
질량분석(MS) 조건 보기 (1항목)
- 이온화
- 3.2.2 이온화방식은 전자충격 (EI, electron impact)을 사용하고 이온화에너지는 70 eV으로 고정한다.
동일 규격 권장 · GC는 칼럼 규격을 원문 그대로 두는 것을 권합니다. 캐필러리는 고정상과 규격(길이·안지름·막두께)이 함께 시험법을 이루기 때문에, 치수를 바꾸면 머무름과 분리가 직접 달라집니다. 같은 고정상의 동등 제품을 원문과 같은 규격으로 고르십시오.
이 조건으로 GC 시뮬레이션 열기
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다. 기울기 프로파일·압력·용매 소모량은 이 조건의 값이지만, 화합물 정보를 넘기지 않으므로 머무름 시간과 분리도는 예시값입니다.
고시 원문 보기 (축자)
3.1 기체크로마토그래프 (gas chromatograph) 3.1.1 컬럼은 안지름 0.32 mm, 필름두께 1.8 µm, 길이 60 m의 cross-linked 6 % cyanopropyphenol / 94 % dimethyl polysiloxene와 동등한 분리성능을 가진 모세관 컬럼 (capillary column)으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한 다. 3.1.2 운반기체는 순도 99.999 % 이상의 질소 또는 헬륨으로서 유량은 0.5 mL/min ～ 2 mL/min, 시료주입부 온도는 200 ℃, 컬럼온도는 표준물질이 최적조건 으로 분리되도록 승온 (40 ℃ ～ 210 ℃) 조작한다. 3.2 질량분석기 (mass spectrometer) 3.2.1 질량분석기는 사중극자형 (quadrupole) 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것을 사용한다. 3.2.2 이온화방식은 전자충격 (EI, electron impact)을 사용하고 이온화에너지는 70 eV으로 고정한다. 3.2.3 검출방법은 선택이온검출법 (SIM, selected ion monitoring)을 사용하고, 이 온질량수 (m/z)는 표 4를 참고한다. 3.2.4 기체크로마토그래프와 연결관의 온도는 220 ℃로 한다. 3.3 헤드스페이스 장치 (headspace system) 3.3.1 바이알 10 mL ～ 100 mL의 유리제로서 가열하여도 밀폐성이 높은 것을 사용한다. 사용 전에 메탄올로 세정하고 충분히 건조한 후 사용한다. 3.3.2 격막 격막 (septum)은 한쪽 면이 두께 0.05 mm 이상의 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE, polytetrafluoroethylene)의 재질로 코팅된 실리콘 또는 동등 이상 규격인 것 을 사용한다. 3.3.3 알루미늄 뚜껑 스크류 (screw)타입과 크림프 (crimp)타입이 있으며 헤드스페이스 장치 (headspace system) 사양에 맞게 사용한다. 3.3.4 시료 보온부 온도를 약 ((60 ～ 80) 0.5) ℃ 범위 내에서 30분 ～ 1시간 정도 일정하게 보온 유 지할 수 있는 것을 사용한다. 3.3.5 시료주입용 장치 시료주입량을 조절할 수 있어야 하고 기밀성 (gas-tight)이 있으며, 주사기 바늘은 시료와 반응성을 최소화하기 위해 백금-이리듐 (Pt-Ir) 재질 또는 이와 동등한 재질 을 사용한다. 플런지 (plunge) 끝이 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE, polytetrafluoroethylene) 재질로 된 것을 사용한다. 3.3.5.1 압력조절방식 연결부는 비활성화된 모세관 컬럼을 사용하며 150 ℃ ～ 250 ℃로 유지 가능해야 한다. 3.3.5.2 시료주입용 루프 (sampling loop) 기체크로마토그래프-질량분석기에 접속할 수 있는 것으로 스테인레스강 또는 이와 동등 이상의 재질인 것을 사용한다.
고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.
상 분류 GC-624/1301USP G43 상당
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