스타이렌-퍼지ㆍ트랩, 기체크로마토그래피-질량분석법

3.1     기체크로마토그래프 (gas chromatograph)
3.1.1    컬럼은 안지름 0.32 mm, 필름두께 1.8 µm, 길이 60 m의 cross-linked 6 %
cyanopropyphenol / 94 % dimethyl polysiloxene의 동등한 분리성능을 가진 모세관
컬럼 (capillary column)으로 대상 분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한
다.
3.1.2     운반기체는 순도 99.999 % 이상의 질소 또는 헬륨으로서 유량은 0.5
mL/min ～ 2 mL/min, 시료도입부 온도는 150 ℃ ～ 250 ℃, 컬럼온도는 35 ℃ ～
240 ℃, 검출기온도는 250 ℃ ～ 280 ℃를 사용한다.
3.2     질량분석기 (mass spectrometer)
3.2.1    질량분석기는 사중극자형 (quadrupole) 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진
것을 사용한다.
3.2.2    이온화방식은 전자충격 (EI, electron impact)을 사용하고 이온화에너지는
70 eV으로 고정한다.
3.2.3    검출방법은 선택이온검출법 (SIM, selected ion monitoring)을 사용하고, 이
온질량수 (m/z)는 표 4를 참고한다.
3.2.4    기체크로마토그래프와 연결관의 온도는 220 ℃로 한다.
3.3     퍼지‧트랩 장치 (purge and trap system)
3.3.1    퍼지부는 5 mL ∼ 25 mL의 시료를 주입할 수 있는 스파저 (sparger) 및
시료를 일정 온도로 가열할 수 있는 가열장치 (선택사항)로 구성되어 있다.
3.3.2    트랩관은 길이 5 cm ∼ 30 cm 이상, 안지름 2 mm 이상의 스테인리스강관
에 휘발성 유기화합물을 흡착․농축할 수 있는 충전제가 충전된 것 또는 이와 동등
이상의 성능을 가진 것으로 구성되어 있다.
3.3.3   탈착부는 트랩관에 농축된 휘발성 유기화합물을 가열․탈착할 수 있는 가열
장치를 포함하고 있다.
3.3.4   냉각 응측부는 연결되어 있는 안지름 0.20 mm ∼ 0.53 mm의 모세관 컬럼
을     -50 ℃ ∼ -150 ℃ 정도로 냉각 가능하고, 또한 200 ℃로 가열 가능한 장치 또
는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것으로 이루어져 있으며. 경우에 따라 냉각 응축
과정은 생략해도 좋다.

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.

표 2. 스타이렌의 기체크로마토그래프 기기분석 조건 (예)
항목                                       조 건
cross-linked 6 % cyanopropyphenol / 94 % dimethyl polysiloxene,
컬럼
60 m 길이 × 0.32 mm 안지름 × 1.8 µm 필름두께
운반기체 (유속)          헬륨 (1.0 mL/min)
주입구 온도             220 ℃
연결관의 온도            220 ℃
분할비                비분할 (Splitless)
초기온도         초기시간           승온속도           온도        시간
오븐 온도               (℃)           (min.)       (℃/min.)       (℃)       (min.)
40.0            0            10.0          240        0

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.