아토목세틴 염산염 USP 유연물질 시험법 2
S-이성질체와 RC-B를 L40 자리의 Lux Cellulose-1로
TN-1416 · Phenomenex Technical Note
30초 요약
무엇을 가르나
원료 아토목세틴 안의 거울상 S-이성질체와 Related Compound B. 모노그래프 L40, 250 × 4.6 mm, 5 µm 자리에 같은 치수의 Lux Cellulose-1을 넣었습니다
분리도 3.31 (기준 NLT 1.75)
S-이성질체 6.541분, RC-B 7.874분, 아토목세틴 14.611분. 아토목세틴 Tailing 1.29 (기준 NMT 1.5)
빠듯한 쪽은 감도
Sensitivity Solution S/N 11.73 (기준 NLT 10). 분리보다 검출 여유가 먼저 줄어드는 항목입니다
🛋️ The Interpreter: 기술 용어 쉽게 풀기
🏷️ L40이란?
USP 충전제 분류 코드 중 하나로, 원문은 이 모노그래프의 L40을 Cellulose tris-3,5-dimethylphenylcarbamate coated porous silica particles로 적습니다. 셀룰로스 유도체를 실리카에 입힌 다당류 기반 키랄 고정상입니다. Lux Cellulose-1은 원문 결론에서 "cellulose-based" 컬럼으로 소개되며, 입자는 완전다공성입니다.
🪞 왜 키랄 컬럼이 필요한가?
원문에 따르면 아토목세틴은 페닐·메틸페녹시·프로필아민이 붙은 탄소 하나가 키랄 중심이고, 방향족 고리 치환 위치가 다른 위치이성질체도 있습니다. 거울상인 S-이성질체는 일반 역상 C18에서 같은 자리에 나오므로, 이 시험은 헥산 기반 정상상 키랄 조건에서 수행합니다.
조건 요약
| 항목 | 모노그래프 지정 | TN-1416 수행 조건 |
|---|---|---|
| 컬럼 | L40, 250 × 4.6 mm, 5 µm | Lux 5 µm Cellulose-1, 250 × 4.6 mm (00G-4459-E0) |
| 이동상 | Isopropyl Alcohol / Diethylamine / Trifluoroacetic Acid / Chromatographic Solvent Hexane (150:1.5:2.0:846.5, v/v/v/v) | |
| 희석액 | Absolute Alcohol / Hexane (25:75, v/v) | |
| 용리 · 유속 · 주입 | Isocratic · 1.0 mL/min · 10 µL | |
| 검출 · 기기 | UV 273 nm · Waters Arc HPLC with PDA | |
| 시스템 적합성 기준 | System Suitability Solution: S-이성질체/RC-B 분리도 NLT 1.75, Tailing NMT 1.5 · Sensitivity Solution: S/N NLT 10 | |
※ 원문은 모든 용액을 모노그래프대로 조제했다고만 적고 농도는 별도 수록하지 않았습니다. 컬럼 온도도 원문 조건표에 별도 수록되지 않았습니다 — 모노그래프 본문을 따르십시오.
주요 결과 (원문 Figure 2·3·4 표에서 발췌)
| 용액 | 피크 | 머무름 시간 (분) | 결과 | 기준 |
|---|---|---|---|---|
| System Suitability | Atomoxetine S-Isomer | 6.541 | Tailing 1.05 | — |
| Atomoxetine RC-B | 7.874 | 분리도 3.31 | NLT 1.75 | |
| Atomoxetine | 14.611 | Tailing 1.29 | NMT 1.5 | |
| Sensitivity | Atomoxetine | 14.890 | S/N 11.73 | NLT 10 |
| Sample | S-Isomer / RC-B | 6.560 / 7.887 | % Area 0.34 / 0.04 · 분리도 3.05 | 원문: 허용 한도 내 |
| Atomoxetine | 14.597 | % Area 99.62 | — |
※ 제조사(Phenomenex) 기술노트의 값이며 컬럼피아가 재현한 값이 아닙니다. Sample의 % Area는 면적 백분율이며, 각 유연물질의 허용 한도 수치는 원문에 별도 수록되지 않았습니다.
Figure 2. Zoomed scale Chromatogram of System Suitability Solution
세로축을 확대한 System Suitability Solution 크로마토그램입니다. 작은 두 피크(S-이성질체 6.541분, RC-B 7.874분)가 주성분 아토목세틴(14.611분)보다 훨씬 앞에서 기준선 분리되며, 둘 사이 분리도는 3.31입니다.
이 페이지에 싣지 않은 Figure 1(아토목세틴 염산염 구조), Figure 3(Sensitivity Solution 크로마토그램), Figure 4(Sample Solution 크로마토그램)와 표준품 CAS 번호 목록은 원문에 있습니다.
Phenomenex 원문 보기 (TN-1416)데이터 해석 및 실무 제언
- S/N과 Tailing을 함께 추이 관리하세요. 분리도는 기준 1.75에 대해 3.31(약 1.9배)로 여유가 있지만, Sensitivity Solution의 S/N은 기준 10에 대해 11.73(약 1.17배), Tailing은 기준 1.5에 대해 1.29(약 1.16배)로 두 항목의 여유가 비슷하게 작습니다(컬럼피아 계산). 램프 사용 시간·검출기 노이즈는 S/N에, 컬럼 상태는 Tailing에 먼저 나타날 수 있습니다.
- 주성분 뒤꼬리가 불순물 창을 침범하지 않습니다. 두 불순물이 모두 주성분보다 약 7~8분 앞에서 나오므로, 주성분 Tailing(1.29)이 커져도 S-이성질체·RC-B 적분에 직접 겹치지 않는 배치입니다.
- 이동상은 소량 첨가제 비율이 핵심입니다. 헥산 846.5에 Diethylamine 1.5, Trifluoroacetic Acid 2.0 비율입니다. 첨가제는 부피가 작아 계량 오차가 상대적으로 커지므로, 정량 피펫으로 넣고 조제 기록을 남기는 편이 안전합니다.
- 명칭 대응을 확인하세요. 원문은 표준품을 "Atomoxetine Impurity-B CRS (Atomoxetine S-isomer)", "Atomoxetine Impurity-D CRS (Atomoxetine RC-B)"로 적습니다. 같은 물질을 Ph. Eur.는 Impurity B·D로 부르므로, 두 공정서를 함께 운용하는 랩은 짝 노트와 나란히 보시면 됩니다.
- 치수·조건은 그대로인 대체 컬럼 검증입니다. 모노그래프와 같은 250 × 4.6 mm, 5 µm에서 조건을 바꾸지 않았으므로, 우리 랩 기기에서 시스템 적합성을 다시 확인하는 것이 출발점입니다.
관련 페이지 · 짝 노트 (TN-1417)
아토목세틴 염산염 Ph. Eur. 2640 이성질체 순도 — 같은 Lux Cellulose-1
Ph. Eur. 쪽은 헥산 대신 헵탄 기반 이동상을 쓰고, 적합성 기준은 Impurity B/D 분리도 1.8 하나입니다.
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제약·제네릭 분석 솔루션 보기참고 자료 및 원문
TN-1416: Organic Impurities Procedure-2 in Atomoxetine Hydrochloride per USP Monograph on a Lux 5 µm Cellulose-1 Column
Trivikram Reddy Gundala, PhD, Rajesh Babu Dandamudi, PhD (Phenomenex India); Sean Orlowicz (Phenomenex Inc., Torrance, CA)
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