d-토코페롤(혼합형)

칼럼 : HP-5(30m×0.32mm) 또는 이와 동등한 것
검출기 : 수소염이온화검출기(FID)
주입구 온도 : 290℃
칼럼 온도 : 240～260℃의 일정온도
검출기 : 300℃
캐리어 가스 및 유량 : 질소, 헥사데실헥사데카노에이트가 18～20분에 검출되도록 유량을 조절한다.
장치의 적합성 : 검량선에 지시된 방법으로 시험용액을 여러 번 주입하여 헥사데실헥사데카노에이트의 지연시간을 1.0으로 하였을 때 δ-토코페릴프로피오네이트는 약 0.5이고 β-γ-토코페릴프로피오네이트는 약 0.63의 지연시간에서 생기는 주피크간의 분리능[R]을 확인한다.
검량선 : 세번의 계속된 주입에 대한 관계반응계수가 일정하게(2% 범위 내에서)될 때까지 각각의 표준용액 2～5μL를 계속적으로 주입한다. 맨 처음의 α-토코페릴프로피오네이트와 두번째의 헥사데실헥사데카노에이트(용매피크는 제외)의 넓이를 측정하고 그 값을 각각 As와 A1이라 한다.
다음 계산식에 의해 표준용액의 각 농도에 대해 계수 “F”를 구한다.
[표]
| F ＝ | As | × | C1
| A1 | Cs
[/표]
[표]
| C1 : 내부표준용액의 정확한 농도(mg/mL) Cs : 토코페롤표준용액의 정확한 농도(mg/mL)
[/표]
관계반응계수에 대하여 α-토코페릴프로피오네이트의 면적을 도면에 그려 관계반응계수 곡선을 작성한다.
시험조작 : 시험용액 2～5μL를 주입하고 지연시각 0.50, 0.63, 0.76 및 1.00에서 나타나는 피크의 면적을 측정하고 δ-토코페릴프로피오네이트, β-＋γ-토코페릴프로피오네이트, α-토코페릴프로피오네이트와 헥사데실헥사데카노에이트에 대하여 각각 다음의 계산식에 따라 검체 중의 각각의 토코페롤형의 중량(mg)을 계산한다.
[표]
| δ-토코페롤 ＝ | 10C1 | × | aδ
| F | a1
[/표]
[표]
| β- + γ-토코페롤 ＝ | 10C1 | × | aδ+γ
| F | a1
[/표]
[표]
| α-토코페롤 ＝ | 10C1 | × | aα
| F | a1
[/표]
F는 시험용액에서 얻어진 δ-, β- ＋γ-와 α-토코페릴프로피오네이트 피크 각각에 대하여 관계반응계수곡선에서 구해진다. δ-토코페릴프로피오네이트와 β-＋γ-토코페릴프로피오네이트의 관계반응계수는 실험적으로는 α-토코페릴프로피오네이트와 동일하다.

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.