포몹신 A(Phomopsin A) 시험법

가) 컬럼: C18계 컬럼(3 mm ｘ 100 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 이동상
(1) 이동상 A: 5 mM 포름산암모늄(ammonium formate) 수용액
(2) 이동상 B: 5 mM 포름산암모늄(ammonium formate) 95% 메탄올 용액
[표 1]
다) 이동상 유량: 0.4 mL/분
라) 컬럼 온도: 35℃
마) 주입량: 10 μL
2) 질량분석기 조건
가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode)
나) Collision gas: N2(질소) 또는 이와 동등한 것
표 1. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온
[표 2]
※ 각 생성이온(Product ion)에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함
3) 표준품 크로마토그램
[표 3]
그림 1. 포몹신 A 표준품(5 ug/L)의 크로마토그램 예시.
4) 정성시험
위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 표준용액 피크의 머무름 시간과 비교하여 일치하여야 한다. 또한 표준용액과 시험용액의 선구이온(precursor ion) 및 생성이온(product ion)이 일치하여야 하고, 표준용액과 시험용액의 생성이온간 반응세기의 비율(response ratio)을 비교하여 그 비율이 ± 20∼30% 이내에서 일치하여야 한다.
※ 생성이온간 반응세기의 비율 허용 범위
[표 4]
5) 정량시험
정성시험과 똑같은 조건에서 음성검체(blank sample)에 표준용액을 일정농도로 제조한 후 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성하고, 시험용액의 크로마토그램으로부터 정량이온(quantitative ion)의 각 피크 높이 또는 피크 면적에 따라 각각 정량한다.
9.16 루핀알칼로이드 시험법(Lupinine, 13-hydroxylupanine, Lupanine, Sparteine, Angustifoline)

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가) 칼럼: C18 (2.1 mm ｘ 100 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것
나) 이동상
(1) 이동상 A: 0.1% HFBA 용액
(2) 이동상 B: 0.1% HFBA 메탄올용액
[표 1]
다) 이동상 유량: 0.5 mL/분
라) 칼럼온도: 35℃
마) 주입량: 5 μL
2) 질량분석기 조건
가) Ionization: ESI (Positive ion mode)
나) Collision gas: N2(질소) 또는 이와 동등한 것
다) Ion source temperature: 500 ℃
라) Ion source voltage: 5.5 kV
마) Curtain gas:  25 psi
바) Collision gas: 8 psi
표 1. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온
[표 2]
※ 각 생성이온(Product ion)에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이온 이외의 생성이온도 적용이 가능함.
3) 표준품 크로마토그램
[표 3]
그림 1. 루피닌, 13-하이드록시루파닌, 루파닌, 안구스티롤린, 스파테인 표준품(각 100 μg/L)의 크로마토그램 예시.
4) 정성 및 정량시험
위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 표준용액 피크의 머무름 시간과 비교하여 일치하여야 한다. 또한 표준용액과 시험용액의 선구이온(precursor ion) 및 생성이온(product ion)이 일치하여야 하고, 표준용액과 시험용액의 생성이온간 반응세기의 비율(response ratio)을 비교하여 그 비율이 ± 20∼30% 이내에서 일치하여야 한다.
※ 생성이온간 반응세기의 비율 허용 범위
[표 4]

고시 원문의 표기·오탈자·조판 잔재를 고치지 않고 그대로 옮겼습니다.