분석조건 (1)
LC기울기 용리질량분석 검출9.15FD-포몹신-a-phomopsin-a-시험법-x1원문 표제 단서: 액체크로마토그래프
- 칼럼
- C18 · USP L1
C18계 컬럼
안지름 3 mm · 길이 10 cm · 입자경 3 μm
- 칼럼온도
- 35℃
- 이동상
- 5 mM 포름산암모늄(ammonium formate) 수용액
- 5 mM 포름산암모늄(ammonium formate) 95% 메탄올 용액
- 유량
- 0.4 mL/분
- 주입량
- 10 μL
- 기타표
포몹신 A (6.65분) 이온간 반응세기의 비율(%) 허용범위(%) 〉50 ±20 〉20, ≤50 ±25 〉10, ≤20 ±30
질량분석(MS) 조건 보기 (3항목)
- 이온화 방법
- 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode)
- Collision gas
- 나) Collision gas: N2(질소) 또는 이와 동등한 것
- 전이표
분석성분 (Compound) 분자량 (M.W.) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, eV) 포몹신 A (Phomopsin A) 789.236 789.2 323.1¹⁾ 35 226.1 47 ¹⁾ 정량이온
기울기 조건표
| 시간(분) | 이동상 A(%) | 이동상 B(%) |
|---|---|---|
| 0 | 90 | 10 |
| 1 | 90 | 10 |
| 9 | 0 | 100 |
| 11 | 0 | 100 |
| 11.1 | 90 | 10 |
| 15 | 90 | 10 |
이 조건의 칼럼 사양·유량이 크로마톡 계산기에 채워진 채로 열립니다.
고시 원문 보기 (축자)
가) 컬럼: C18계 컬럼(3 mm ｘ 100 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것 나) 이동상 (1) 이동상 A: 5 mM 포름산암모늄(ammonium formate) 수용액 (2) 이동상 B: 5 mM 포름산암모늄(ammonium formate) 95% 메탄올 용액 [표 1] 다) 이동상 유량: 0.4 mL/분 라) 컬럼 온도: 35℃ 마) 주입량: 10 μL 2) 질량분석기 조건 가) 이온화 방법: ESI(Positive ion mode) 나) Collision gas: N2(질소) 또는 이와 동등한 것 표 1. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온 [표 2] ※ 각 생성이온(Product ion)에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함 3) 표준품 크로마토그램 [표 3] 그림 1. 포몹신 A 표준품(5 ug/L)의 크로마토그램 예시. 4) 정성시험 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 표준용액 피크의 머무름 시간과 비교하여 일치하여야 한다. 또한 표준용액과 시험용액의 선구이온(precursor ion) 및 생성이온(product ion)이 일치하여야 하고, 표준용액과 시험용액의 생성이온간 반응세기의 비율(response ratio)을 비교하여 그 비율이 ± 20∼30% 이내에서 일치하여야 한다. ※ 생성이온간 반응세기의 비율 허용 범위 [표 4] 5) 정량시험 정성시험과 똑같은 조건에서 음성검체(blank sample)에 표준용액을 일정농도로 제조한 후 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성하고, 시험용액의 크로마토그램으로부터 정량이온(quantitative ion)의 각 피크 높이 또는 피크 면적에 따라 각각 정량한다. 9.16 루핀알칼로이드 시험법(Lupinine, 13-hydroxylupanine, Lupanine, Sparteine, Angustifoline)
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이 상(相)에 쓰이는 제품 보기
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- Kinetex C18Kinetex C18 제품 페이지 보기 →
제조사 자료 기준: Core-Shell · 사용 pH 1.5–8.5 (기울기), 1.5–10 (등용매) · 입자경 1.3 / 1.7 / 2.6 / 5 µm
Luna C18(2)
Luna 계열 소개 보기 →제조사 자료 기준: Fully Porous · 사용 pH 1.5–9 (기울기), 1.5–10 (등용매) · 입자경 2.5 / 3 / 5 / 10 / 15 µm
Luna Omega C18
Luna Omega 계열 소개 보기 →제조사 자료 기준: Fully Porous · 사용 pH 1.5–8.5 (기울기), 1.5–10 (등용매) · 입자경 1.6 / 3 / 5 µm
Gemini NX-C18
Gemini NX 계열 소개 보기 →제조사 자료 기준: 사용 pH 1–12 · 입자경 3 / 5 / 10 µm
Onyx C18
Onyx 모노리식 컬럼 계열 소개 보기 →제조사 자료 기준: Monolith · 사용 pH 2–7.5
«제조사 자료 기준» 값(입자 구조·사용 pH·입자경)은 Phenomenex 2026-27 Product Catalog – LC에서 옮긴 것으로, 사용 조건에 따라 다를 수 있습니다.
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