* 분석법 개발 동향 최근 분석법 개발과정의 효율성 및 QbD 충족을 위한 최신 도구들이 사용되고 있습니다. 이러한 최신 도구들을 원활히 사용하기 위해서는 적용되는 파라미터들의 용어와 적용방법 등에 대한 이해가 요구됩니다. * 주요 파라미터들 Lipophilicity(Log P_ Partition, Log D_Distribution), Ionization constant(pKa), Hydrogen Bond Donating Capacity, ydrogen Bond Accepting Capacity, Elution Strength, Selectivity, Efficiency, Capacity, 등의 용어 해설 및 정보 제공. 그리고 분석법 개발에 체계적인 적용방법을 알려 드립니다. [ 기존 HPLC 분석법 개발 방법] 1. 레퍼런스 자료 조사 √ 응용자료, 제조사 카탈로그, 인터넷, USP 등 2. 컬럼선택 √ 주 사용 컬럼 및 익숙한 컬럼 √ 1-3 개 정도 후보 선정 3. 분석조건의 최적화 √ 컬럼의 치수에 따른 차이 검토 √ 이동상 버퍼 및 pH 조정 √ 유기변형제 - 아세토니트릴 vs. 메탄올 용매 강도 및 선택성 검토 √ 그래디언트 vs. 아이소그래틱 검토 [ 스마트 HPLC 분석법 개발 방법] 부가적으로 동일한 분리능을 유지하며 분석사이클 시간을 2 ~ 10배 단축, 분석 생산성 극대화. 1. 레퍼런스 자료 조사 1) 분석법 개발 소프트웨어 사용(필요시 선택_ 주로 바이오 고분자 분석 조건 설정에 선택적으로 필요) 2) 화합물의 물리화학적 성질 확인, 인터넷 공개 자료. 3) 각 화합물의 Lipophilicity(Log P), Distribution(Log D), Ionization constant(pKa) 값에 근거한 분리 모드 결정(일부 유료 정보) 2. 컬럼선택 √ 고효율(코어셀) 컬럼 스타팅, 보유 기기구성에 맞는 최적의 컬럼 치수 선택(입자크기, 컬럼길이 등) √ 분리능 부족 시 다른 분리 선택성 컬럼 2차 시도 3. 분석조건의 최적화 * 상용화된 모든 역상 컬럼의 지지체 및 작용기 별 분류 및 특성, 화합물 분석에 사용되는 모든 역상 컬럼의 지지체 및 작용기 별 분류 및 특징 소개 * 상용화된 모든 역상 컬럼의 분리 메커니즘 별 차이 및 특성 의약품 분석에 사용되는 모든 역상 컬럼의 분리 메커니즘 별 차이 및 특징 소개 * 상용화된 모든 역상 컬럼의 분류 별 대상 시료 매칭 및 실제 사례, 의약품 분석에 사용되는 모든 역상 컬럼의 분류에 따른 대상 시료 매칭 및 실제 [ RP 크로마토그래피 주요 상호작용 메커니즘 소개 ] 1. Hydrophobic interactions √ 역상 분석의 제1 분리 상호작용 √ 가장 안정하고 견고한 분석법에 C18 컬럼이 사용되는 이유 2. Polar Interactions √ 역상 분석의 실질적 변화를 제공하는 분석법 개발에 사용되는 핵심 컬럼 선택성 √ 수백 개의 사용 C18 컬럼의 동일조건 결과가 서로 다른 이유 및 활용 방법 3. Ionic Interactions √ 역상 분석에서 테일링을 유발하는 주요 원인 √ 테일링 방지 및 선택성으로 활용 방법 [ LC 분리 6 가지 선택성 및 각 선택성 강도 비교 막대 차트를 근거로 최적의 컬럼 선택 방법 소개 ] 부가적으로 동일한 분리능을 유지하며 분석사이클 시간을 2 ~ 10배 단축, 분석 생산성 극대화. 1. Hydrophobicity √ 탄소 그룹과 소수성으로 상호 작용하는 결합상의 능력 2. Steric Interactions √ 구조적/입체적 차이를 기반으로 화합물을 분리하는 결합 상의 능력 3. Hydrogen Bond Donating Capacity: 의약품 분석법 개발 및 최적화의 강력한 도구 √ 양성자 수용 그룹과 수소 결합하는 결합상의 능력 4. Hydrogen Bond Accepting Capacity: 의약품 분석법 개발 및 최적화의 강력한 도구 √ 양성자 공여 그룹과 수소 결합하는 결합상의 능력 3. Cation Selectivity √ 산성 pH에서, 중성 pH에서 양이온기와 상호작용하는 결합상의 능력 결론적으로 최적 컬럼 선택은 분리 분석의 성패를 좌우할 정도로 중요한 과정입니다. *** 만일 동일한 polar RP 컬럼인 Luma Omega Polar C18과 Synergi Hydro-RP 컬럼이 Dopamine과 Organic Acids 분석에 어느 것이 더 정확한 컬럼 선택인지 아직 모르신다면 이 화합물의 물리화학적 특성을 이용한 분석 메소드 개발 세미나가 필요한 시점입니다.*** 바로 위의 6가지 분리 선택성을 그대로 적용하면 바로 답이 보입니다. 감사합니다. 컬럼피아