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LC-MRM-MS Method for the Detection and Quantification of Six Nitrosamine Impurities in Sartan (ARBs) Drugs (1).PDF

원제목: More Than Recovery – Cleanliness: A Thorough Approach to Oral Fluid LC/MS Analysis with OFC Devices

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2025년 8월 20일 오후 05:32

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LC-MRM-MS Method for the Detection and Quantification of Six Nitrosamine Impurities in Sartan (ARBs) Drugs (1).PDF

분야: 제약

소개

이 문서는 고혈압 치료제인 앵지오텐신 II 수용체 차단제 (ARBs)에서 발견된 질소 화합물 임피리어티의 검출 및 정량화 방법을 설명한다. 특히, 2019년에 처음으로 ARBs 제약품에서 발암성 질소 화합물 임피리어티가 발견되어 FDA와 EMA 등 규제 기관들이 제조업체들에게 위험 평가를 요구하고 있다.

실험 조건 (Experimental Conditions)

  • 컬럼: Luna Omega 3 µm Polar C18, 100 x 4.6 mm(00D-4760-E0)
  • 이동상: APCI Probe
  • 유속: 0.4 mL/min 또는 0.55 mL/min (컬럼에 따라 다름)
  • 주입량: 30 µL, 20 µL, 4 µL (컬럼에 따라 다름)
  • 온도: LC System: Agilent ® 1260 Infinity, 온도: 40 °C
  • Source Temperature: 250 °C

핵심 기술 요소

  • 고혈압 치료제 ARBs에서 질소 화합물 임피리어티를 검출하고 정량화하기 위한 LC-MRM-MS 방법 개발.
  • 다양한 선택성을 제공하는 세 가지 고정상 (Kinetex F5, Kinetex Biphenyl, Luna Omega Polar C18)을 사용하여 분석 수행.
  • 질소 화합물 임피리어티의 검출 한계는 0.007 ppm 이하로 매우 민감한 방법.

응용 분야

  • ARBs 제약품에서 질소 화합물 임피리어티 (NDMA, NDEA, NMBA, NEIPA, NDBA, NDPA)의 검출 및 정량화.
  • Metformin과 Valsartan 등 다양한 약물에 대한 분석 적용.

결론 및 권장사항

본 연구에서는 질소 화합물 임피리어티를 0.007 ppm 수준에서 검출할 수 있는 LC-MRM-MS 방법을 제시하였다. 세 가지 고정상 (Kinetex F5, Kinetex Biphenyl, Luna Omega Polar C18)은 높은 분리능과 우수한 피크 형태를 제공하여 민감하고 정확한 분석이 가능하다.


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